高考二轮复习知识点：化学实验操作的先后顺序

利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：

下列操作错误的是

如图所示仪器可用于实验室制备少量无水FeCl₃ ， 仪器连接顺序正确的是（   ）

证明的酸性强于 ， 所选装置(A~F中)的连接顺序为

氮化钡( Ba₃N₂)是一种重要的化学试剂。高温下，向氢化钡(BaH₂)中通入氮气反应生成氮化钡，在实验室可用如图装置制备(每个装置只用一次)。已知： Ba₃N₂遇水反应； BaH₂在潮湿空气中能自燃，遇水反应。下列说法错误的是（ ）

已知锰酸钾(K₂MnO₄)在浓的强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：3MnO+2H₂O=2MnO+MnO₂↓+4OH^-。下列用Cl₂氧化K₂MnO₄制备KMnO₄的实验原理和装置不能达到实验目的的是（   ）

某化学兴趣小组用如图所示装置检验Pb(NO₃)₂受热分解的产物(图中夹持和加热设备略去)。在试管中放入研碎的Pb(NO₃)₂晶体后，加热；实验结束后，试管中得到黄色粉末(PbO)，U形管下部有少量液体X，集气瓶中收集到无色气体Y。下列说法错误的是（   ）

以下实验肯定不需要做恒重操作的是（   ）

氮化钡（Ba₃N₂）是一种重要的化学试剂。高温下，向氢化钡（BaH₂）中通入氮气反应生成氮化钡。可用如图装置制备氮化钡。已知：Ba₃N₂遇水反应；BaH₂在潮湿空气中能自燃，遇水反应。下列说法错误的是（    ）

如图所示是实验室常见的气体制取、干燥和收集装置。若用稀盐酸和石灰石制取干燥的CO₂ ， 则合理的组合是（ ）

为了保证实验工作的顺利开展，需要创造一个安全的实验环境，实验操作者都必须遵守安全操作规程。下列实验操作正确的是（   ）

某学习小组设计实验制备供氢剂氢化钙(CaH₂)，实验装置如下图所示。

已知：氢化钙遇水剧烈反应。

下列说法正确的是（    ）

用下图装置模拟制备氮化钙(化学式为Ca₃N₂ ， 极易与H₂O反应)，下列说法错误的是（   ）

四氯化锡在军工业生产中具有重要的作用。实验室常用金属锡与氯气直接化合制备无水四氯化锡。

已知：①无水四氯化锡的熔点-33℃、沸点114.1℃；②四氯化锡易水解，易溶于有机溶剂。下列说法正确的是（   ）

（14分）绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途．某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究．回答下列问题：

硫化锂()易潮解，加热条件下易被空气中的氧化。某小组选择下列装置(装置可重复使用)制备。回答下列问题：

已知：①粗锌中含少量Cu和FeS；

②装置C中发生的反应为。

氮化铬(CrN)是一种良好的耐磨材料，实验室可用如下装置进行模拟制备(省略夹持装置)：

某实验小组用SiCl₄和(CH₃CO)₂O合成四乙酸硅，装置如图所示(夹持装置略)，相关物质的性质如表所示：

物质	性质
SiCl4	无色油状液体，能剧烈水解生成硅酸和HCl
乙酸酐[(CH3CO)2O]	无色油状液体，吸湿性很强
四乙酸硅[Si(CH3COO)4]	米黄色晶体，可溶于苯，遇水会迅速水解，超过160℃时可分解成乙酸酐和二氧化硅
乙酰氯(CH3COCl)	无色油状液体，遇水剧烈反应

回答下列问题：

某兴趣小组设计以下实验方案制备KMnO₄晶体。

实验步骤：

I．K₂MnO₄制备：称取7.0gKOH和5.0gKClO₃于铁坩锅中混匀，固定坩埚，小火加热，用铁棒搅拌，待混合物熔融，边搅拌边逐渐加入MnO₂ ， 可见熔融物黏度增大，不断用力搅拌，以防结块。待反应物快干时，不断搅拌使其呈颗粒状，加大火焰，强热6分钟，即得墨绿色的K₂MnO₄。

II．K₂MnO₄浸取：待物料冷却，于研钵中研细，在烧杯中用40mL蒸馏水浸取，搅拌、加热，静置，分离出上层清液于另一个烧杯中，依次用20mL蒸馏水、20mL4.0%KOH溶液重复浸取，合并三次浸取液。

III．K₂MnO₄歧化：向浸取液中通入CO₂气体，溶液逐渐变色，用pH试纸测试溶液，当pH达到10~11时，停止通气，加热溶液，趁热抽滤。

IV．KMnO₄结晶：将滤液蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥，得到产品。

合成反应：3MnO₂+6KOH+KClO₃ 3K₂MnO₄+KCl+3H₂O，3K₂MnO₄+2CO₂=2KMnO₄+MnO₂↓+2K₂CO₃。

有关物质的溶解度(g/100g水)：

	0℃	10℃	20℃	30℃
K2CO3	105	109	111	114
KHCO3	22.5	27.4	33.7	39.9

请回答：

某兴趣小组用固体碱熔氧化法制备高锰酸钾晶体，操作流程如下：

请回答：

某化学小组用下列装置制备氨基甲酸铵(NH₂COONH₄)，其反应原理为：2NH₃(g)＋CO₂(g)=NH₂COONH₄(s)  △H<0.已知：氨基甲酸铵难溶于四氯化碳；易水解生成碳酸氢铵，受热分解可生成尿素。

试回答下列问题：

KMnO₄是一种常见强氧化剂，从软锰矿制备KMnO₄有以下步骤。回答下列问题：

硫酸铜晶体(CuSO₄·5H₂O)是铜盐中重要的无机化工原料，广泛应用于农业、电镀、饲料添加剂、催化剂、石油、选矿、油漆等行业。

I.采用孔雀石[主要成分CuCO₃·Cu(OH)₂]、硫酸(70%)、氨水为原料制取硫酸铜晶体。其工艺流程如图：

已知：⑴硫酸铜晶体易溶于水，难溶于乙醇。

⑵硫酸铜晶体在102℃时失水成CuSO₄·3H₂O，在113℃时失水成CuSO₄·H₂O，在258℃时失水成CuSO₄。

请回答下列问题：

磺酰氯 是一种重要的有机合成试剂。 的熔点为 ，沸点为69.1℃。它在常温下较稳定，遇水剧烈水解，100℃以上易分解。实验室可利用 和 在活性炭催化下反应制取少量 ，装置如图(部分夹持裝置已省略)。

已知： 。请回答：

三氯化氮(NCl₃)是一种强氧化剂，工业上可用于漂白和消毒，实验室可由氯气通入碳酸铵溶液中制得。某化学小组利用此原理进行实验室制备三氯化氮。

回答下列问题：

高纯碘化钠晶体是核医学、大型安防设备、暗物质探测等领域的核心材料。某研究小组在实验室制备高纯NaI的简化流程如图：

已知：①I₂(s)＋I^-(aq) I (aq)。

②水合肼(N₂H₄•H₂O)具有强还原性，可将各种价态的碘还原为I^－ ， 氧化产物为N_2。

③NaI易溶于水，也易溶于酒精，在酒精中的溶解度随温度的升高增加不大。

回答下列问题：

碳酸镧[ ， ]可用于治疗肾病患者的高磷酸盐血症。其制备反应的原理为： 。利用下列装置在实验室中模拟制备 。

完成下列填空：

亚硝酸钠(NaNO₂)是重要的防腐剂。

I.实验室制备亚硝酸钠

某化学兴趣小组设计如下实验装置(略去夹持仪器)制各亚硝酸钠。

已知：①2NO+Na₂O₂=2NaNO₂ ， ②酸性条件下，NO、NO₂或 都能与 反应生成 和Mn²⁺。

回答下列问题：

二氯乙烷 是重要的有机化工原料，不溶于水，易溶于有机溶剂，沸点 ，碱性条件下水解程度较大。实验室采用“乙烯液相直接氯化法”制备1，2-二氯乙烷，相关反应原理为

实验装置如图：

请回答下列问题：

过氧化钙是一类环境友好的氧化剂，广泛用于环保、农业、水产养殖、食品、冶金、药物制造等多个领域。实验室模仿工业上生产过氧化钙的主要流程如图：

已知：“沉淀”时需控制温度在0℃左右； 为白色晶体，微溶于水，不溶于乙醇等有机溶剂，加热至366℃时开始分解放出氧气。

亚硝酸钠(NaNO₂)易溶于水，微溶于乙醇，可作为肉类食品的护色剂，并可以防止肉毒杆菌在肉类食品中生长，保持肉制品的结构和营养价值；但是过量摄入会导致中毒。某化学兴趣小组对亚硝酸钠进行多角度探究：

无水三氯化铬 在工业上主要用作媒染剂和催化剂。某化学小组在氮气的氛围下用 和 在高温下制备无水三氯化铬，并测定所制得产品中三氯化铬的质量分数。

实验原理：

已知：① 熔点为83℃，易潮解，易升华，易溶于水，高温下易被氧气氧化；

② 沸点为57.6℃；

③在碱性条件下， 能把 氧化为 ；

在酸性条件下， 能把 还原为 。

回答下列问题：

氢氧化铈[Ce(OH)₄]被广泛用于气敏传感器、燃料电池、催化剂等领域。实验室以精选的氟碳铈矿(主要成分为CeFCO₃ )为原料制备氢氧化铈的一种工艺流程如下：

回答下列问题：

醋酸亚铬水合物[Cr(CH₃COO)₂]₂·2H₂O是一种氧气吸收剂，为红棕色晶体，易被氧化，难溶于冷水，易溶于酸。其制备装置及步骤如下：

①检查装置气密性后，往三颈烧瓶中依次加入过量锌粒、适量CrCl₃溶液。

②关闭K₂ ， 打开K₁ ， 旋开分液漏斗的旋塞并控制好滴速。

③待三颈烧瓶内的溶液由深绿色(Cr^3＋)变为亮蓝色(Cr^2＋)时，将溶液转移至装置乙中，当出现大量红棕色晶体时，关闭分液漏斗的旋塞。

④将装置乙中混合物快速过滤、洗涤和干燥，称量得到3.76 g [Cr(CH₃COO)₂]₂·2H₂O

FeCl₂是一种常用的还原剂、媒染剂。某化学实验小组在实验室里用如下两种方法来制备无水FeCl₂。有关物质的性质如下：

	C6H5Cl(氯苯）	C6H4Cl2(二氯苯）	FeCl3	FeCl2
溶解性	不溶于水，易溶于苯、乙醇		不溶于C6H5Cl、C6H4Cl2、苯， 易溶于乙醇，易吸水
熔点/℃	-45	53	易升华
沸点/℃	132	173

亚硝酰氯（ClNO）是有机物合成中的重要试剂，可由NO与Cl₂在常温常压下反应得到。ClNO 部分性质如下：黄色气体，熔点：-59.6℃，沸点：-6.4℃，遇水易水解。已如：HNO₂既有氧化性又有还原性： AgNO₂微溶于水，能溶于硝酸：AgNO₂+HNO₃=AgNO₃+HNO₂。

某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后，按下列流程制备二水合草酸亚铁(FeC₂O₄·2H₂O)，进一步制备高纯度还原铁粉。

已知：FeC₂O₄·2H₂O难溶于水，150℃开始失结晶水；H₂C₂O₄易溶于水，溶解度随温度升高而增大。

请回答：