高考二轮复习知识点：蒸馏与分馏

下列说法错误的是（   ）

已知Fe³⁺在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl₄]^- ， 该配离子在乙醚(El₂O， 沸点34.6℃)中生成缔合物Et₂O·H⁺·[FeCl₄]^-。下列说法错误的是（ ）

Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入液体A和金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。

Ⅱ．制噻吩钠。降温至 ， 加入噻吩，反应至钠砂消失。

Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至 ， 加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应。

Ⅳ．水解。恢复室温，加入水，搅拌；加盐酸调至4~6，继续反应 ， 分液；用水洗涤有机相，二次分液。

Ⅴ．分离。向有机相中加入无水 ， 静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品。

回答下列问题：

相关信息列表如下：

装置示意图如下图所示，实验步骤为：

①在圆底烧瓶中加入冰乙酸、水及 ， 边搅拌边加热，至固体全部溶解。

②停止加热，待沸腾平息后加入安息香，加热回流。

③加入水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。

④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。

⑤粗品用的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶。

回答下列问题：

+KMnO₄→ + MnO₂ +HCl→ +KCl

实验步骤：①在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。

②停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。

③纯度测定：称取0. 122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25. 00 mL溶液，用0.01000 mol·L⁻¹的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21. 50 mL的KOH标准溶液。

回答下列问题：

丙炔酸甲酯（ CH≡C-COOCH₃ ）是一种重要的有机化工原料，沸点为103~105 ℃。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为

实验步骤如下：

步骤1：在反应瓶中，加入14 g丙炔酸、50 mL甲醇和2 mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。

步骤2：蒸出过量的甲醇（装置见下图）。

步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na₂CO₃溶液、水洗涤。分离出有机相。

步骤4：有机相经无水Na₂SO₄干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。

已知：

Ⅰ.FeCl₂、FeCl₃不溶于氯苯、二氯苯；

Ⅱ.C₆H₅Cl、C₆H₄Cl₂二者互溶，不溶于水；沸点分别为132℃、173℃。

回答下列问题：。

已知：

步骤I：向三颈烧瓶中加入39 g苯和44.5 g无水氯化铝，在搅拌下滴加25.5 g乙酸酐(C₄H₆O₃)，在70～80℃下加热45min，发生反应： ＋(CH₃CO)₂O ＋CH₃COOH。

步骤II：冷却后将反应物倒入100g冰水中，有白色胶状沉淀生成，采用合适的方法处理，水层用苯萃取，合并苯层溶液，再依次用30 mL 5% NaOH溶液和30 mL水洗涤，分离出的苯层用无水硫酸镁干燥。

步骤III：常压蒸馏回收苯，再收集产品苯乙酮。

请回答下列问题：

实验步骤如下：

步骤1：在题图1所示装置的四颈烧瓶内依次加入洗净的矿泉水瓶碎片、氧化锌、碳酸氢钠和乙二醇，缓慢搅拌，油浴加热至180 ℃，反应0.5 h。

步骤2：降下油浴，冷却至160 ℃，将搅拌回流装置改为图2所示的搅拌蒸馏装置，水泵减压，油浴加热蒸馏。

步骤3：蒸馏完毕，向四颈烧瓶内加入沸水，搅拌。维持温度在60 ℃左右，抽滤。

步骤4：将滤液转移至烧杯中加热煮沸后，趁热边搅拌边加入盐酸酸化至pH为1～2。用砂芯漏斗抽滤，洗涤滤饼数次直至洗涤滤液pH＝6，将滤饼摊开置于微波炉中微波干燥。

请回答下列问题：

回答下列问题：

CH₃CH₂CH₂CH₂OH CH₃CH₂CH₂CHO ，反应物和产物的相关数据列表如下：

实验步骤如下：将6.0 g Na₂Cr₂O₇放入100 mL烧杯中，加30 mL水溶解，与5 mL浓硫酸形成混合溶液，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸气出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90～95 ℃，在E中收集90 ℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77 ℃馏分，产量2.0 g。

回答下列问题：

合成过氧化尿素的步骤及反应器的示意图如下：在250mL三颈烧瓶中加入一定量的30%的H₂O₂溶液，再加入30g尿素，在不断搅拌下升温至300℃，使尿素完全溶解，保温30min，冷却至-5℃进行结晶。抽滤得白色粉末状结晶。在50℃下干燥2h，得过氧化尿素产品。回答下列问题：

已知：

①PdCl₂溶液捕获CO时，生成金属单质和两种酸性气体化合物。

②TiCl₄的制备需无水无氧且加热。

③

请回答下列问题：

实验室制取联苄的装置如图所示(加热和夹持仪器略去)

实验步骤：

①在三颈烧瓶中加入120.0mL苯和适量无水AlCl₃ ， 由滴液漏斗滴加10.0mL 1，2-二氯乙烷，控制反应温度在60~65℃，反应约60min。

②将反应后的混合物依次用2%Na₂CO₃溶液和水洗涤，在所得产物中加入少量无水MgSO₄固体，静置、过滤，蒸馏收集一定温度下的馏分，得联苄18.2g。

相关物理常数和物理性质如下表：

现设计如下方案：在A中放入16.25 g无水氯化铁和过量的氯苯，控制反应温度在128-139℃加热3 h.冷却、分离提纯得到粗产品；烧杯中所得盐酸(假设HCl完全被吸收)用AgNO₃溶液滴定以测氯化铁转化率。

请回答下列问题：

I.现要从工业含碘废液中回收碘单质(废液中含有H₂O、油脂、I₂、I)。设计如图一所示的实验过程：

3，5−二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：

甲醇、乙醚和3，5—二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：