高考二轮复习知识点：蒸馏与分馏

下列实验中，不能达到实验目的的是（   ）

由海水制取蒸馏水	萃取碘水中的碘	分离粗盐中的不溶物	由制取无水固体
A	B	C	D

蒸馏操作中需要用到的仪器是（   ）

下列实验操作不当的是

下列最适合分离己烷和辛烷的混合物的技术是（   ）

下列实验操作或装置正确的是

岭南文化源远流长。下列说法错误的是

下列叙述错误的是

下列装置或操作能达到实验目的是（   ）

A．除去乙醇中的乙酸	B．形成原电池	C．制取乙酸乙酯	D．石油的蒸馏

用下列装置完成相关实验，不合理的是（   ）

现有三组混合溶液：①乙酸乙酯和乙酸钠溶液；②丁醇和乙醇；③溴化钠和单质溴的水溶液。分离以上各混合液的正确方法依次是（   ）

硝基苯在有机合成工业中有广泛应用，实验室利用苯和浓硝酸合成硝基苯并分离提纯的过程如下：反应→静置→分液→纯碱洗→水洗→干燥→蒸馏。下列说法错误的是（   ）

绿原酸(C₁₆H₁₈O₉)是一种有机弱酸，金银花的水浸取液经下列操作可获得绿原酸粗品。

下列说法错误的是（   ）

下列图示的实验或操作正确的是（   ）

A	B	C	D
分离甲苯和水	浓硫酸的稀释	除去CO中的CO2	萃取振荡时放气

除去下列各组物质中的少量杂质，所选用的试剂及操作方法均合理的是(括号内的物质为杂质，所选试剂均足量)（   ）

选项	物质	试剂	操作方法
A	胶体	蒸馏水	过滤
B	溶液		萃取、分液
C	乙烷(乙烯)	酸性 溶液、浓硫酸	洗气、干燥
D	固体	—	蒸馏

实验是化学研究的基础，下列关于各实验装置图(部分夹持装置省略)的叙述错误的是（    ）

利用如图装置(夹持装置略)进行实验，不能达到实验目的的是（   ）

化学与生产、生活密切相关，下列说法错误的是（   ）

实验室分离Fe³⁺和Al³⁺的流程如图：

已知Fe³⁺在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl₄]^- ， 该配离子在乙醚(El₂O， 沸点34.6℃)中生成缔合物Et₂O·H⁺·[FeCl₄]^-。下列说法错误的是（ ）

某些地区的自来水含有 Fe³⁺ ， 实验室可以通过蒸馏自来水的方法获得少量纯净的水，需要用到的仪器是（   ）

下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是（   ）

2—噻吩乙醇()是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：

  

Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入液体A和金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。

Ⅱ．制噻吩钠。降温至 ， 加入噻吩，反应至钠砂消失。

Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至 ， 加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应。

Ⅳ．水解。恢复室温，加入水，搅拌；加盐酸调至4~6，继续反应 ， 分液；用水洗涤有机相，二次分液。

Ⅴ．分离。向有机相中加入无水 ， 静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品。

回答下列问题：

实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：

相关信息列表如下：

物质	性状	熔点/℃	沸点/℃	溶解性
安息香	白色固体	133	344	难溶于冷水 溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮	淡黄色固体	95	347	不溶于水 溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸	无色液体	17	118	与水、乙醇互溶

装置示意图如下图所示，实验步骤为：

①在圆底烧瓶中加入冰乙酸、水及 ， 边搅拌边加热，至固体全部溶解。

②停止加热，待沸腾平息后加入安息香，加热回流。

③加入水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。

④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。

⑤粗品用的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶。

回答下列问题：

实验室利用和亚硫酰氯()制备无水的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知沸点为 ， 遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：

苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：

+KMnO₄→ + MnO₂ +HCl→ +KCl

名称	相对分 子质量	熔点/℃	沸点/℃	密度/(g·mL−1)	溶解性
甲苯	92	−95	110.6	0.867	不溶于水，易溶于乙醇
苯甲酸	122	122.4(100℃左右开始升华)	248	——	微溶于冷水，易溶于乙醇、热水

实验步骤：①在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。

②停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。

③纯度测定：称取0. 122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25. 00 mL溶液，用0.01000 mol·L⁻¹的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21. 50 mL的KOH标准溶液。

回答下列问题：

B．[实验化学]

丙炔酸甲酯（ CH≡C-COOCH₃ ）是一种重要的有机化工原料，沸点为103~105 ℃。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为

实验步骤如下：

步骤1：在反应瓶中，加入14 g丙炔酸、50 mL甲醇和2 mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。

步骤2：蒸出过量的甲醇（装置见下图）。

步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na₂CO₃溶液、水洗涤。分离出有机相。

步骤4：有机相经无水Na₂SO₄干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。

FeCl₂是重要的媒染剂和污水处理剂。某校化学探究团队查阅有关资料，在实验室中用氯苯消氯法制备无水FeCl₂ ， 原理为：C₆H₅Cl+2FeCl₃→2FeCl₂+C₆H₄Cl₂+HCl↑，装置如下图(夹持装置已略去)。

已知：

Ⅰ.FeCl₂、FeCl₃不溶于氯苯、二氯苯；

Ⅱ.C₆H₅Cl、C₆H₄Cl₂二者互溶，不溶于水；沸点分别为132℃、173℃。

回答下列问题：。

苯乙酮( )广泛用于皂用香精和烟草香精中，可由苯和乙酸酐制备。

已知：

名称	熔点/℃	沸点/℃	密度/(g·mL-1 )	溶解性
苯	5.5	80.1	0.88	不溶于水，易溶于有机溶剂
苯乙酮	19.6	203	1.03	微溶于水，易溶于有机溶剂
乙酸酐	-73	139	1.08	有吸湿性，易溶于有机溶剂
乙酸	16.6	118	1.05	易溶于水，易溶于有机溶剂

步骤I：向三颈烧瓶中加入39 g苯和44.5 g无水氯化铝，在搅拌下滴加25.5 g乙酸酐(C₄H₆O₃)，在70～80℃下加热45min，发生反应： ＋(CH₃CO)₂O ＋CH₃COOH。

步骤II：冷却后将反应物倒入100g冰水中，有白色胶状沉淀生成，采用合适的方法处理，水层用苯萃取，合并苯层溶液，再依次用30 mL 5% NaOH溶液和30 mL水洗涤，分离出的苯层用无水硫酸镁干燥。

步骤III：常压蒸馏回收苯，再收集产品苯乙酮。

请回答下列问题：

实验室用氧化锌作催化剂、以乙二醇和碳酸氢钠为复合解聚剂常压下快速、彻底解聚聚对苯二甲酸乙二醇酯，同时回收对苯二甲酸和乙二醇。反应原理如下：

实验步骤如下：

步骤1：在题图1所示装置的四颈烧瓶内依次加入洗净的矿泉水瓶碎片、氧化锌、碳酸氢钠和乙二醇，缓慢搅拌，油浴加热至180 ℃，反应0.5 h。

步骤2：降下油浴，冷却至160 ℃，将搅拌回流装置改为图2所示的搅拌蒸馏装置，水泵减压，油浴加热蒸馏。

步骤3：蒸馏完毕，向四颈烧瓶内加入沸水，搅拌。维持温度在60 ℃左右，抽滤。

步骤4：将滤液转移至烧杯中加热煮沸后，趁热边搅拌边加入盐酸酸化至pH为1～2。用砂芯漏斗抽滤，洗涤滤饼数次直至洗涤滤液pH＝6，将滤饼摊开置于微波炉中微波干燥。

请回答下列问题：

四溴化钛（TiBr₄）可用作橡胶工业中烯烃聚合反应的催化剂。已知TiBr₄常温下为橙黄色固体，熔点为38.3℃，沸点为233.5℃，具有潮解性且易发生水解。实验室利用反应TiO₂+C+2Br₂ TiBr₄+CO₂制备TiBr₄的装置如图所示。回答下列问题：

镍是制取各种高强度合金、耐热材料的重要金属之一。以粗氧化镍(主要含NiO、CoO、Fe₂O₃等)为原料制备纯镍的流程示意图如下：

回答下列问题：

正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。发生的反应如下：

CH₃CH₂CH₂CH₂OH CH₃CH₂CH₂CHO ，反应物和产物的相关数据列表如下：

	沸点/℃	密度/(g·cm－3)	水中溶解性
正丁醇	117.2	0.810 9	微溶
正丁醛	75.7	0.801 7	微溶

实验步骤如下：将6.0 g Na₂Cr₂O₇放入100 mL烧杯中，加30 mL水溶解，与5 mL浓硫酸形成混合溶液，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸气出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90～95 ℃，在E中收集90 ℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77 ℃馏分，产量2.0 g。

回答下列问题：

过氧化尿素是一种新型漂白剂、消毒剂、漂白、消毒的效果优于H₂O₂和过氧乙酸。某工业用过氧化尿素的部分参数见下表：

分子式	外观	热分解温度	熔点	水溶性(20℃)
CO(NH2)2·H2O2	白色晶体	45℃	75～85℃	500g·L-1

合成过氧化尿素的步骤及反应器的示意图如下：在250mL三颈烧瓶中加入一定量的30%的H₂O₂溶液，再加入30g尿素，在不断搅拌下升温至300℃，使尿素完全溶解，保温30min，冷却至-5℃进行结晶。抽滤得白色粉末状结晶。在50℃下干燥2h，得过氧化尿素产品。回答下列问题：

TiCl₄是制备钛及其化合物的重要中间体，某小组同学利用下列装置在实验室制备TiCl₄ ， 设计实验如下(夹持装置略去)：

已知：

①PdCl₂溶液捕获CO时，生成金属单质和两种酸性气体化合物。

②TiCl₄的制备需无水无氧且加热。

③

化合物	熔点/℃	沸点/℃	密度/g•cm-3	水溶性
TiCl4	-25	136.4	1.5	易水解生成难溶于水的物质，能溶于有机溶剂
CCl4	-23	76.8	1.6	难溶于水，与TiCl4互溶

请回答下列问题：

工业上用苯和1，2—二氯乙烷制联苄的反应原理如下

实验室制取联苄的装置如图所示(加热和夹持仪器略去)

实验步骤：

①在三颈烧瓶中加入120.0mL苯和适量无水AlCl₃ ， 由滴液漏斗滴加10.0mL 1，2-二氯乙烷，控制反应温度在60~65℃，反应约60min。

②将反应后的混合物依次用2%Na₂CO₃溶液和水洗涤，在所得产物中加入少量无水MgSO₄固体，静置、过滤，蒸馏收集一定温度下的馏分，得联苄18.2g。

相关物理常数和物理性质如下表：

名称	相对分子质量	密度/g·cm-3	熔点/℃	沸点/℃	溶解性
苯	78	0.88	5.5	80.1	难溶于水，易溶于乙醇
1，2-二氯乙烷	99	1.27	－35.3	83.5	难溶于水，可溶于苯
联苄	182	0.98	52	284	难溶于水，易溶于苯

FeCl₂是一种常用的还原剂。实验室用无水氯化铁和氯苯来制备无水FeCl₂。反应原理：2FeCl₃+C₆H₅Cl 2FeCl₂+C₆H₄Cl₂+HCl

	熔点（℃）	沸点（℃）	溶解性（水）	溶解性 （乙醇）	溶解性 （乙醚）	其它
FeCl3、FeCl2			易吸水	易溶	不溶	不溶于C6H5Cl 、C6H4Cl2
C6H5Cl	45	132	不溶	易溶	易溶
C6H4Cl2	53	173	不溶	易溶	易溶

现设计如下方案：在A中放入16.25 g无水氯化铁和过量的氯苯，控制反应温度在128-139℃加热3 h.冷却、分离提纯得到粗产品；烧杯中所得盐酸(假设HCl完全被吸收)用AgNO₃溶液滴定以测氯化铁转化率。

请回答下列问题：

碘对动植物的生命是极其重要的，海水里的碘化物和碘酸盐参与大多数海生物的新陈代谢。在高级哺乳动物中，碘以碘化氨基酸的形式集中在甲状腺内，缺乏碘会引起甲状腺肿大。

I.现要从工业含碘废液中回收碘单质(废液中含有H₂O、油脂、I₂、I)。设计如图一所示的实验过程：

3，5−二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：

甲醇、乙醚和3，5—二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：