高考二轮复习知识点：物质的分离与提纯10

钼酸钠是一种白色结晶性粉末，广泛应用于颜料和化工等领域。工业上用钼精矿(主要成分是 ， 含少量的)制备钼酸钠晶体()的简化流程如图所示。下列说法错误的是

已知：浸取液溶质主要为和。

某实验小组用 稀溶液模拟从海水中制取无水氯化镁和溴单质，实验流程如图所示，下列说法错误的是（   ）

锌镉渣是生产立德粉(硫化锌和硫酸钡的混合物)的废渣，其主要成分为锌、镉、锰、铁及其氧化物等，如图所示为从锌镉渣中获得金属镉的工艺流程：

已知：镉(Cd)的金属活动性介于锌、铁之间。下列说法错误的是（   ）

某炼铁废渣中含有大量CuS及少量铁的化台物，工业上以该废渣为原料生产CuCl₂▪2H₂O晶体的工艺流程如下：

下列说法正确的是（   ）

为提纯下列物质(括号内为杂质)，选用的除杂试剂和分离方法都正确的是（   ）

选项	物质	除杂试剂	分离方法
A	二氧化硅(碳酸钙)	氢氧化钠溶液	过滤
B	硫酸铜溶液(硫酸铁)	加入过量铜粉	过滤
C	乙醇(乙酸)	生石灰	蒸馏
D	SO2(CO2)	碳酸钠溶液	洗气

绿水青山是习近平总书记构建美丽中国的伟大构想，某工厂拟综合处理含 废水和工业废气(主要含N₂、CO₂、SO₂、NO、CO，不考虑其他成分)，设计了如下流程：

下列说法正确的是（ ）

硫酸铁铵[NH₄Fe(SO₄)₂·xH₂O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：

下列说法正确的是（   ）

“海带提碘”中，下列关于装置和操作的说法正确的是（   ）

锰酸锂(LiMn₂O₄)是锂电池的正极材料，以软锰矿为原料，生产锰酸锂的流程如下：

已知：

①软锰矿的成分如下：

成分	MnO2	Fe2O3	CaO	SiO2	其他不反应杂质
质量分数	69.6%	7.6%	5.6%	9.0%	8.2%

②K₂MnO₄在强碱性溶液(pH大于13.5)中稳定，在酸性、中性和弱碱性环境中会发生歧化反应生成和MnO₂。

③苯胺(C₆H₅NH₂)还原性较强，在该条件下可被氧化为硝基苯(C₆H₅NO₂)。

④锰酸锂为灰黑色粉末，离子化合物，易溶于水，难溶于无水乙醇。

锗是现化高科技产业重要的基础材料。用含氧化锌烟尘(杂质主要有、、、、等)为主要原料制备氧化锌和高纯度单质锗的一种工艺流程如图所示。

已知：①单宁酸是一种只含C、H、O元素的有机化合物

② ， 常温下 ， ， ，

③当溶液中某离子的物质的量浓度不大于时，该离子沉淀完全

Be被主要用于原子能反应堆材料、宇航工程材料等，有“超级金属、尖端金属、空间金属”之称。硫酸法是现代工业用绿柱石(主要成分为 ， 还含有铁等杂质)生产氧化铍的方法之一，其简化的工艺流程如下：

已知几种金属阳离子的氢氧化物沉淀时的pH如下表：

金属阳离子
开始沉淀时pH	1.5	3.3	6.5	5.2
沉淀完全时pH	3.7	5.0	9.7	—

某研究小组制备纳米ZnO，再与金属有机框架(MOF)材料复合制备荧光材料ZnO@MOF，流程如图：

已知：①含锌组分间的转化关系：Zn²⁺Zn(OH)₂  

②ε−Zn(OH)₂是Zn(OH)₂的一种晶型，39℃ 以下稳定。

请回答：

锂离子电池已被人们广泛使用，对其高效回收利用具有重要意义。某锂离子电池正极是涂覆在铝箔上的活性物质 ，利用该种废旧锂离子电池正极材料制备 的工艺流程如图所示：

已知：① 微溶于水，它的溶解度随温度升高而逐渐增大，且能与过量的 离子生成 而溶解。②浸出液A含有大量 及少量 金属离子。

碱式碳酸铜在烟火、农药、颜料、杀菌剂等方面应用广泛。种以辉铜矿(Cu₂S，含有SiO₂和少量Fe₂O₃等杂质)为原料制备酸式碳酸铜的流程如图所示：

已知：①有关金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围如下：

金属离子	Fe2+	Fe3+	Cu2+	Mn2+
开始沉淀的pH	7.5	2.7	5.6	8.3
完全沉淀的pH	9.0	3.7	6.7	9.8

②[Cu(NH₃)₄]SO₄常温稳定，在热水中会分解生成NH₃；

③Ksp[Fe(OH)₃]=4.0×10^-8。

回答下列问题：

甘氨酸亚铁[(H₂NCH₂COO)₂Fe]常用于治疗缺铁性贫血，用下图装置可以在实验室中制备甘氨酸亚铁

有关物质的性质如下表所示：

甘氨酸(H2NCH2COOH)	易溶于水，能溶于冰醋酸，难溶于乙醇、乙醚，水溶液呈弱酸性。
柠檬酸	易溶于水和乙醇，酸性较强，有强还原性。
甘氨酸亚铁	易溶于水且在水中难电离，难溶于乙醇、冰醋酸。

实验步骤如下：

Ⅰ．打开K₁、K₃ ， 向c中通入气体，待确定c中空气被排尽后，将b中溶液加入到c中。

Ⅱ．在50℃恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，然后向c中滴加适量NaOH溶液调溶液pH至5.5左右，使反应物充分反应。

Ⅲ．反应完成后，向c中加入无水乙醇，析出沉淀，过滤、洗涤得粗产品，将粗产品纯化后得精品。

回答下列问题：

三氯乙醛(CCl₃CHO)是生产农药、医药的重要中间体，实验室制备三氯乙醛的反应装置示意图(加热装置未画出)和有关数据如图：

①制备反应原理：C₂H₅OH+4Cl₂→CCl₃CHO+5HCl

②反应过程中C₂H₅OH和HCl可能会生成副产物C₂H₅Cl，同时CCl₃CHO(三氯乙醛)也能被次氯酸继续氧化生成CCl₃COOH(三氯乙酸)

③相关物质的相对分子质量及部分物理性质：

	相对分子质量	熔点/℃	沸点/℃	溶解性
C2H5OH	46	﹣114.1	78.3	与水互溶
CCl3CHO	147.5	﹣57.5	97.8	可溶于水、乙醇
CCl3COOH	163.5	58	198	可溶于水、乙醇、三氯乙醛
C2H5Cl	64.5	﹣138.7	12.3	微溶于水，可溶于乙醇

乙酰苯胺是生产磺胺类药物的重要中间体。实验室制取乙酰苯胺的一种方法如下：

+CH₃COOH +H₂O

乙酸、苯胺、乙酰苯胺的部分物理性质如下表

	乙酸	苯胺	乙酰苯胺
沸点	118	184	304
状态	无色液体	无色液体	白色固体
在水中的溶解度	易溶于水	易溶于水20℃溶解度3.6g	20℃溶解度0.46g；80℃溶解度3.5g；100C溶解度18g

实验过程：①在50mL蒸馏瓶中加入沸石、乙酸7.4mL(过量)，苯胺5mL，实验装置如下图所示(加热装置略去)，先小火加热10分钟，再控制分馏柱温度为105℃，加热至反应完成。

②趁热将反应后的混合物倒入装有100mL冷水的烧杯中，快速搅拌，用布氏漏斗抽滤。

③洗涤沉淀、再抽滤得固体，检验乙酰苯胺中的乙酸是否被除尽。

④将沉淀转移到表面皿上，加热蒸发，除去水。

回答下列问题：

某校化学课外小组的同学依据反应S₂Cl₂+3Cl₂+2SO₂ 4SOCl₂ ， 设计如下装置(夹持及加热装置已略)制备SOCl₂(氯化亚砜)。

相关物质的数据及性质如下表：

	主要性状	熔点/℃	沸点/℃	主要化学性质
SOCl2	淡黄至红色发烟液体	-105	78.8	遇水分解， 140℃开始分解
S2Cl2	浅黄色油状液体	-80	138	遇水分解，高于100℃时开始分解

回答下列问题：

甘氨酸亚铁［(H₂NCH₂COO)₂Fe]可有效改善缺铁性贫血，化学兴趣小组的同学设计了如下两个实验：装置1制备碳酸亚铁晶体；装置2制备甘氨酸亚铁。已知：柠檬酸易溶于水，具有较强的酸性和还原性。回答下列问题：

钛用途广泛，焦磷酸镁(Mg₂P₂O₇)不溶于水，是牙膏、牙粉的稳定剂。一种以含钛废料(主要成分为TiO₂ ， 含少量MgO、Cu、Al₂O₃、FeO、Fe₂O₃)为原料，分离提纯TiO₂并制取少量焦磷酸镁的工艺流程如下：

已知：TiO₂不与碱反应，与酸反应后以TiO²⁺的形式存在。回答下列问题：

碘元素是人体的必需微量元素之一。某学习小组在实验室进行海带提碘的探究，实验过程如图：

钛在地壳中的丰度为0.45%，排第十位，被称为“21世纪金属”。钛的主要矿物有钛铁矿( )和金红石( )。

实验室模拟工业回收电镀污水(主要含有Ni²⁺、Cu²⁺、Fe³⁺、Cr³⁺、Zn²⁺等)中铜和镍的工艺流程如图：

已知：

I：Cr(OH)₃和Zn(OH)₂是两性氢氧化物

II：室温下，Ni(OH)₂的K_sp约为1.0×10^-15

回答下列问题：

乙酰苯胺( )在工业上作磺胺类药物原料等，可通过苯胺和乙酸反应制得：

已知：纯乙酰苯胺是白色片状晶体，熔点为114℃；微溶于冷水，可溶于热水，易溶于有机溶剂；加热时易被氧化。

实验室制备乙酰苯胺的步骤如下(部分装置省略)：

Ⅰ.粗乙酰苯胺的制备

在150mL 烧瓶中加入15mL(过量)乙酸(沸点117.9℃)、少量Zn粉和10mL(0.11mol)新制得的苯胺，如图接好装置。在石棉网上用小火加热，控制顶端馏出温度105℃左右使之充分反应1h。待反应完成，在不断搅拌下，趁热把反应混合物缓慢地倒入盛有250mL冷水的烧杯中，乙酰苯胺晶体析出。充分冷却至室温后，减压过滤，用洗涤晶体2~3次。用滤液冲洗烧杯上残留的晶体，再次过滤，两次过滤得到的固体合并在一起。

Ⅱ.乙酰苯胺的提纯

将上述制得的粗乙酰苯胺固体移入500mL烧杯中，加入100mL热水，加热至沸腾，待粗乙酰苯胺完全溶解后，再补加少量蒸馏水。稍冷后，加入少量活性炭吸附色素等杂质，在搅拌下微沸5min，趁热过滤。待滤液冷却至室温，有晶体析出，称量产品为11.2g。

回答下列问题：

工业上利用碳酸锰矿(主要成分为MnCO₃ ， 还含有Fe、Mg、Ca的碳酸盐、Cu、Ni、Al的氧化物及少量不溶杂质)制备硫酸锰，其工艺流程如下：

请回答下列问题：

硫氰化钾(KSCN)是一种用途广泛的化学药品，常用于检验铁离子、银离子等，某化学兴趣小组制备硫氰化钾的简易实验装置如下图所示(三颈烧瓶内盛放：CS₂、水和催化剂)：

利用废镍电池的金属电极芯(主要成分为Co、 Ni，还含少量Fe、Al等)生产醋酸钴晶体、硫酸镍晶体的工艺流程如下。

已知：部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见下表：

金属离子	Fe2+	Fe3+	Al3+	Ni2+	Co2+
开始沉淀的pH	6.3	1.5	3.4	6.2	7.15
沉淀完全的pH	8.3	2.8	4.7	8.9	9.15

镍是化工产业的重要原料。以红土镍矿(主要含有Fe₂O₃、FeO、NiO、SiO₂等)为原料，制取纳米镍粉，同时获得净水剂黄钠铁矾［NaFe₃(SO₄)₂(OH)₆]的工艺流程如下：

溶液中Ni²⁺离子开始沉淀和完全沉淀的pH如下表所示：

金属离子	Ni2+
开始沉淀时(c=0.01mol·L-1)的pH	7.2
沉淀完全时(c=1.0×10-5mol·L-1)的pH	8.7

回答下列问题：

孔雀石主要成分含Cu₂(OH)₂CO₃ ， 另含少量Fe、Si的化合物。实验室以孔雀石为原料制备胆矾(CuSO₄·5H₂O)及纳米材料G，流程图如下：

请回答下列问题：

我国有丰富的Na₂SO₄资源，2020年10月，中科院工程研究所公布了利用Na₂SO₄制备重要工业用碱(NaHCO₃)及盐(NaHSO₄)的闭路循环绿色工艺流程：

某校化学兴趣小组根据该流程在实验室中进行实验。回答下列问题：

三氯氧磷(POCl₃)广泛用于制药等行业。某兴趣小组用过量O₂直接氧化PCl₃ ， 制备POCl₃ ， 反应放出大量热，实验装置设计如图(加持装置己略)

有关物质的部分性质如表：

物质	熔点/℃	沸点/℃	其他性质
PCl3	-112	75.5	遇水生成H3PO3和HCl，遇O2生成POCl3
POCl3	2	105.3	遇水生成H3PO4和HCl，能溶于PCl3

请按要求回答下列问题：

国家卫健委高级别专家组成员、我国著名传染病学专家李兰娟院士表示：新型冠状病毒本身对热敏感和消毒剂敏感，56℃下30分钟，75%的乙醇，乙醚。氯仿，甲醛，含氯消毒剂，过氧乙酸和紫外线均可杀死新型冠状病毒。最近热销的空气消毒片，其主要成分是二氧化氯，可有效杀灭病原微生物，阻断细菌传播，杜绝交叉感染。细菌去除率达99%。

已知：①常温下ClO₂为黄绿色气体，其熔点为-59℃，沸点为11.0℃，能溶于水，不与水反应。②温度过高，ClO₂的水溶液可能爆炸。

实验室利用如图所示装置模拟工业NaClO₃与Na₂SO₃在浓H₂SO₄存在下制备ClO₂ ， 并以ClO₂为原料制备NaClO₂(已知：高于60℃时，NaClO₂分解生成NaClO₃和NaCl)。

铍是火箭、导弹、航空航天和冶金工业等领域不可替代的材料，有“超级金属”之称。以绿柱石 为原料制备金属铍的工艺如下：

已知：铍及其化合物具有与铝及其化合物相似的化学性质。回答下列问题：

叠氮化钠(NaN₃)常用作汽车安全气囊及头孢类药物生产等。水合肼还原亚硝酸甲酯(CH₃ONO)制备叠氮化钠(NaN₃)的工艺流程如下：

已知：i．叠氮化钠受热或剧烈撞击易分解，具有较强的还原性。

ii．相关物质的物理性质如下表：

相关物质	熔点℃	沸点℃	溶解性
CH3OH	-97	67.1	与水互溶
亚硝酸甲酯(CH3ONO)	-17	-12	溶于乙醇、乙醚
水合肼(N2H4·H2O)	-40	118.5	与水、醇互溶，不溶于乙醚和氯仿
NaN3	275	300	与水互溶，微溶于乙醇，不溶于乙醚

五氧化二钒常用于生产硫酸或石油精炼的催化剂。某化工厂从废钒催化剂中(含有K₂SO₄、V₂O₅、V₂O₄、SiO₂、Fe₂O₃、Al₂O₃等)回收五氧化二钒和硫酸钾，既能避免环境污染，又能节约资源。回收工艺流程如下：

已知：①“酸浸”时V₂O₅和V₂O₄先与稀硫酸反应分别生成VO 和VO^2＋。

②有机萃取剂萃取VO^2＋的能力比萃取VO 的能力强。

③溶液中VO 与VO 可相互转化：VO ＋H₂O VO ＋2H^＋。