某铜合金中Cu的质量分数为80%~90%,还含有Fe等。通常用间接碘量法测定其中Cu的含量,步骤如下:
Ⅰ.称取a g样品,加入稀H2SO4和H2O2溶液使其溶解,煮沸除去过量的H2O2 , 冷却后过滤,滤液定容于250 mL容量瓶中;
Ⅱ.取50.00 mL滤液于锥形瓶中,加入NH4F溶液,控制溶液pH为3~4,充分反应后,加入过量KI溶液,生成白色沉淀,溶液呈棕黄色;
Ⅲ.向Ⅱ的锥形瓶中加入c mol·L−1 Na2S2O3溶液滴定,至锥形瓶中溶液为浅黄色时,加入少量淀粉溶液,继续滴至浅蓝色,再加入KSCN溶液,剧烈振荡后滴至终点;
Ⅳ.平行测定三次,消耗Na2S2O3溶液的体积平均为v mL,计算铜的质量分数。
已知:ⅰ.F−与Fe3+生成稳定的FeF63−(无色)。
ⅱ.I2在水中溶解度小,易挥发。
ⅲ.I2+I− ⇌ I3−(棕黄色)。
ⅳ.I2+2Na2S2O3= 2NaI+Na2S4O6(无色)。