高考二轮复习知识点：探究物质的组成或测量物质的含量4

通过佛尔哈德法可以测定三氯氧磷(POCl₃)样品中Cl元素的含量，实验步骤如下：

Ⅰ.取mg样品于锥形瓶中，加入足量的NaOH溶液，待完全反应后加稀硝酸至溶液显酸性；

Ⅱ.向锥形瓶中加入0.1000mol·L^-1的AgNO₃溶液50.00mL，使Cl^-完全沉淀；

Ⅲ.向其中加入2mL硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖；

Ⅳ.加入指示剂，用cmol·mol^-1NH₄SCN溶液滴定过量Ag⁺至终点，记下所用体积为VmL。

已知：K_sp(AgCl)=3.2×10^-10 ，K_sp(AgSCN)=2×10^-12。

下列说法正确的是（   ）

测定a g小苏打(含少量氯化钠)中NaHCO₃含量，下列说法错误的是（   ）

	测定方法	选用试剂	测量数据
A	重量法	稀硝酸、硝酸银	m(AgCl)
B	气体法	稀硫酸	V(CO2)
C	滴定法	甲基橙、稀盐酸	V(HCl)
D	重量法	氢氧化钡	m(BaCO3)

测定一定质量小苏打中NaHCO₃的含量(杂质为NaCl)，下列实验方案不可行的是（   ）

现有Na₂SO₃、Na₂SO₄混合物样品a g，为了测定其中Na₂SO₃的质量分数，设计了如下方案，其中明显不合理的是（   ）

实验室利用下图装置测定水分子的构成。下列说法错误的是（   ）

测定CuSO₄·xH₂O晶体的x值，有关质量数据如表中所示，已知x的理论值为5.0，产生误差的可能原因是（    ）

生产和实验中广泛采用甲醛法测定饱和食盐水样品中的含量。利用的反应原理为：一元酸实验步骤如下：

①甲醛中常含有微量甲酸，应先除去。取甲醛amL于锥形瓶，加入滴指示剂，用浓度为的NaOH溶液滴定，滴定管的初始读数为 ， 当锥形瓶内溶液呈微红色时，滴定管的读数为。

②向锥形瓶加入饱和食盐水试样cmL，静置1分钟。

③用上述滴定管中剩余的NaOH溶液继续滴定锥形瓶内溶液，至溶液呈微红色时，滴定管的读数为。

下列说法错误的是（   ）

（18分）用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c（I^﹣），实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液．

Ⅰ准备标准溶液

a．准确称取AgNO₃基准物4.2468g（0.0250mol）后，配制成250mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用．

b．配制并标定100mL 0.1000mol•L^﹣1 NH₄SCN标准溶液，备用．

Ⅱ滴定的主要步骤

a．取待测NaI溶液25.00mL于锥形瓶中．

b．加入25.00mL 0.1000mol•L^﹣1 AgNO₃溶液（过量），使I^﹣完全转化为AgI沉淀．

c．加入NH₄Fe（SO₄）₂溶液作指示剂．

d．用0.1000mol•L^﹣1NH₄SCN溶液滴定过量的Ag⁺ ， 使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定．

e．重复上述操作两次．三次测定数据如下表：

实验序号	1	2	3
消耗NH4SCN标准溶液体积/mL	10.24	10.02	9.98

f．数据处理．

回答下列问题：

（15分）水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件．某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧．实验步骤及测定原理如下：

Ⅰ．取样、氧的固定

用溶解氧瓶采集水样．记录大气压及水体温度．将水样与Mn（OH）₂碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO（OH）₂ ， 实现氧的固定．

Ⅱ．酸化，滴定

将固氧后的水样酸化，MnO（OH）₂被I^﹣还原为Mn²⁺ ， 在暗处静置5min，然后用标准Na₂S₂O₃溶液滴定生成的I₂（2S₂O₃^2﹣+I₂=2I^﹣+S₄O₆^2﹣）．

回答下列问题：

（14分）水泥是重要的建筑材料．水泥熟料的主要成分为CaO、SiO₂ ， 并含有一定量的铁、铝和镁等金属的氧化物．实验室测定水泥样品中钙含量的过程如图所示：

回答下列问题：

（15分）凯氏定氨法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量．已知：NH₃+H₃BO₃=NH₃•H₃BO₃；NH₃•H₃BO₃+HCl=NH₄Cl+H₃BO₃ ．

回答下列问题：

工业上常利用FeSO₄还原酸浸软锰矿(主要成分MnO₂ ， 杂质为Si、Fe和Al等元素的化合物)制备MnSO₄·H₂O。

工业上利用电解精炼锡后的阳极泥(含 Cu、Ag、 及少量的 Sn 等)回收金属 Cu 和 Ag 的流程如图：

粗ZnS中的S^2-的含量可以用“碘量法”测得。准确称取0.150g样品，置于碘量瓶中，移取25.00mL0.1000mo/L的I₂—KI溶液于其中，并加入乙酸溶液，密闭，置于暗处充分反应5min，硫元素完全转化为单质硫析出。以淀粉为指示剂，过量的I₂用0.1000mol/LNa₂S₂O₃溶液滴定，反应式为I₂+2S₂O =2I^-+S₄O 。测定时，消耗Na₂S₂O₃溶液体积24.00mL。请计算样品中S^2-的含量为__(计算结果保留三位有效数字，写出计算过程)。

实验室以 为原料，用两种方法制备高锰酸钾。已知： 在浓强碱溶液中可稳定存在，溶液呈墨绿色，当溶液碱性减弱时易发生反应：

打印机墨粉中的 含量是衡量墨粉质量优劣的重要指标之一、已知：墨粉中除了 晶体粉粒外，其余成分均不溶于水且不与酸反应。

为测定墨粉中 的含量，进行了如下实验：

完成下列填空：

NaClO₂是一种杀菌消毒剂，常用于饮用水净化。某兴趣小组电解ClO₂制备NaClO₂的过程如图所示：

已知：①ClO₂是一种强氧化性气体，浓度大时易分解爆炸。一般使用时用稀有气体或空气稀释，以增加安全性。②NaClO₂饱和溶液在温度低于38℃时析出晶体NaClO₂·3H₂O，高于38℃时析出晶体NaClO₂ ， 高于60℃时NaClO₂分解成NaClO₃和NaCl。

回答下列问题。

某实验小组研究KI和酸性KMnO₄溶液的反应。

实验序号	Ⅰ	Ⅱ
实验操作
实验现象	KMnO4溶液的紫色褪去，溶液变为棕黄色	KMnO4紫色溶液迅速变为棕褐色悬浊液，然后沉淀消失，溶液变为棕黄色

资料：i.MnO 在酸性条件下最终被还原为Mn²⁺

ii.酸性条件下氧化性：KMnO₄＞KIO₃＞I₂

锰广泛存在于自然界中，工业可用软锰矿(主要成分是MnO₂)制备锰。

资料：①MnCO₃难溶于水，可溶于稀酸。

②在Mn²⁺催化下，SO₂在水溶液中被氧化成H₂SO₄。

实验室研究从医用废感光胶片中回收银的方法。

四氧化三铅(化学式可以写为2PbO·PbO₂)被广泛用作防锈漆成分。测定某样品中四氧化三铅含量的步骤如下(样品中杂质均不参与反应)：

Ⅰ．称取ag样品，加酸溶解，滤去不溶物，所有的铅元素进入溶液中并得到含有Pb²⁺的溶液。

Ⅱ．加入过量K₂Cr₂O₇溶液，加热，生成黄色沉淀(PbCrO₄)，冷却，过滤。

Ⅲ．将沉淀全部转移至仪器A中，加入浓HCl，沉淀溶解，溶液转为橙色。

Ⅳ．加入过量KI溶液，置于暗处5~10分钟，溶液呈棕黄色。

Ⅴ．加入cmol·L⁻¹Na₂S₂O₃溶液进行滴定，当溶液转为浅黄色时，加入淀粉，滴定至终点。进行3次平行实验，消耗Na₂S₂O₃溶液的体积平均值为vmL。

已知：ⅰ． (橙色)+H₂O 2 (黄色)+2H⁺。

ⅱ．I₂在水中溶解度小，易挥发。

ⅲ．I₂(黄色)+I⁻(无色) (棕黄色)。

ⅳ．I₂+2 (无色)=2I⁻+ (无色)。

2020年初，突如其来的新型冠状肺炎在全世界肆虑，依据研究，含氯消毒剂可以有效灭活新冠病毒，为阻断疫情做出了巨大贡献。二氧化氯(ClO₂)就是其中一种高效消毒灭菌剂。氯酸钠还原法是目前使用较为广泛的ClO₂制备方法，其中一种是用NaClO₃与CH₃OH在催化剂、60℃时，发生反应得到ClO₂ ， 下图装置(夹持装置略)对其制备、吸收、释放进行了研究。

已知：①ClO₂的浓度较大时易分解爆炸，一般用CO₂或空气稀释到10%以下，实验室也常

用稳定剂吸收ClO₂ ， 生成NaClO₂ ， 使用时加酸只释放出ClO₂一种气体；②ClO₂与KI反应的离子方程式为：2ClO₂+10I^-+8H⁺=2Cl^-+5I₂+4H₂O；③有关物质沸点如下表：

物质	CH3OH	HCOOH	ClO2
沸点	64.7 ℃	100.8 ℃ .	11 ℃

请回答：

铋酸钠（NaBiO₃）是分析化学中的重要试剂，在水中缓慢分解，遇沸水或酸则迅速分解。某兴趣小组设计实验制取铋酸钠并探究其应用。回答下列问题：

KI和KBr都具有感光性，可以用来制作感光材料。某感光材料主要成分为KBr和KI，测定其中KBr含量的方法如下：

①称取试样1.000 g，溶解后制备成200.0 mL溶液。

②取50 mL上述溶液，用Br₂水将I^－氧化成IO₃^- ， 除去过量Br₂ ， 加入过量KI，酸化溶液，加入指示剂，以0.100 0 mol·L^－1 Na₂S₂O₃溶液滴定析出的I₂ ， 终点时消耗30 mL。

③另取50.00 mL试液，酸化后加入足量K₂Cr₂O₇溶液处理，将释放出的I₂和Br₂蒸馏收集于含有过量KI的溶液中，反应完全后，加入指示剂，以0.100 0 mol·L^－1的Na₂S₂O₃溶液滴定其中的I₂至终点，消耗15.00 mL 。

某十钒酸铵[(NH₄)_xH_6－xV₁₀O₂₈·yH₂O(其中钒为＋5价)]常用来制造高端钒铝合金。

Ⅰ. (NH₄)_xH_6－xV₁₀O₂₈·yH₂O的制备

将NH₄VO₃溶于pH为4的弱酸性介质后，加入乙醇，过滤得到(NH₄)_xH_6－xV₁₀O₂₈·yH₂O晶体。乙醇的作用是____________________________________。

Ⅱ. (NH₄)_xH_6－xV₁₀O₂₈·yH₂O的组成测定

氯氧化铜[xCuO·yCuCl₂·zH₂O]在农业上可用作杀菌剂。以废铜(主要杂质为Fe)为原料，经溶解氧化、调节pH、过滤等步骤，可制备氯氧化铜。

过氧化钙(CaO₂)一种安全无的毒杀菌剂，以Ca(OH)₂等为原料最终反应可制得CaO₂。某化学研究性学习小组设计以下流程并探究不同条件对CaO₂ 制备的影响：

 

氧化钪（Sc₂O₃）是一种稀土氧化物，可用于制作激光、半导体材料。以钪锰矿石（主要含MnO₂、SiO₂及少量Sc₂O₃、Al₂O₃、CaO、FeO）为原料制备Sc₂O₃的工艺流程如下，其中TBP和P507均为有机萃取剂。

回答下列问题：

过氧乙酸(CH₃COOOH)是一种常用的消毒剂，易溶于水、易挥发、见光或受热易分解。其制备原理为： △H<0，同时利用乙酸丁酯与水形成共沸物（沸点90.7℃）及时分离出水，以提高产率。实验装置如下图。

天然脑砂含少量NH₄Cl，《唐本草》记载脑砂入药可以散瘀消肿。某学习小组设计下列步骤制取NH₄Cl，并进行天然脑砂含量的测定。请回答相关问题：

步骤Ⅰ用氨气与适量氯气反应制取NH₄Cl

黄铁矿石的主要成分为FeS₂和少量FeS(假设其它杂质中不含铁、硫元素，且高温下不发生化学变化)，它是我国大多数硫酸厂制取硫酸的主要原料。某化学兴趣小组对该黄铁矿石进行如下实验探究。将m₁g该黄铁矿石的样品放入如图装置(夹持和加热装置略)的石英管中，从a处不断地缓缓通入空气，高温灼烧黄铁矿样品至反应完全。其反应的化学方程式为4FeS₂+11O₂=2Fe₂O₃+8SO₂ ， 4FeS+7O₂=2Fe₂O₃+4SO₂

（实验一）测定硫元素的含量

反应结束后，将乙瓶中的溶液进行如下处理：

二茂铁是一种具有芳香族性质的有机过渡金属化合物。二茂铁熔点是173℃，在100℃时开始升华，沸点是249℃，不溶于水，易溶于苯、乙醚、汽油、柴油等有机溶剂；化学性质稳定，400℃以内不分解。实验室制备二茂铁装置示意图如下图，实验步骤为：

①在三颈烧瓶中加入25g粉末状的KOH，并从仪器a 中加入60mL 无水乙醚到三颈烧瓶中，充分搅拌，同时通氮气约10min；

②再从仪器a 滴入5.5 mL 新蒸馏的环戊二烯（C₅H₆、密度0.95g/cm³），搅拌；

③将6.5g 无水FeCl₂ 与(CH₃)₂SO（二甲亚砜，作溶剂）配成的溶液25mL 装入仪器a中，慢慢滴入三颈烧瓶中，45min 滴完，继续搅拌45min；

④再从仪器a 加入25mL 无水乙醚搅拌；

⑤将三颈烧瓶中液体转入分液漏斗，依次用盐酸、水各洗涤两次，分液得橙黄色溶液；

⑥蒸发橙黄色溶液，得二茂铁粗产品。

回答下列问题：

蛋氨酸铜[Cu_x(Met)_y ， Met表示蛋氨酸根离子]是一种新型饲料添加剂。为确定蛋氨酸铜[Cu_x(Met)_y]的组成，进行如下实验：

碘是人体必需的微量元素之一，我国以前在食盐中加KI加工碘盐。

为测定镀锌铁皮锌镀层厚度[ρ(Zn)=7.14g•cm^-3]，某兴趣小组同学截取三块形状规则、大小相近的长方形铁皮（来自同一块镀锌铁皮），量出其长度与宽度，计算得铁片单侧面积；用稀硫酸进行定量试验，数据如下：

实验序号	铁片单侧面积/cm2	反应前质量/g	反应后质量/g
1	25.05	14.625	13.803
2	24.95	14.566	13.746
3	24.89	14.489	12.789

该镀锌铁皮锌镀层厚度为cm(保留2位有效数字）；写出简要计算过程。