高考二轮复习知识点：制备实验方案的设计3

已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是（   ）

高压氢还原法可直接从溶液中提取金属粉。以硫化铜精矿(含Zn、Fe元素的杂质)为主要原料制备Cu粉的工艺流程如下，可能用到的数据见下表。

开始沉淀pH	1.9	4.2	6.2
沉淀完全pH	3.2	6.7	8.2

下列说法错误的是（   ）

尖晶石矿的主要成分为（含杂质）。已知：。该反应难以发生，但采用“加炭氯化法”可以制备和 ， 同时还可得到副产物（沸点为 ， 在升华）：。下列说法不正确的是（    ）

碘化钾为白色固体，可用作分析试剂、感光材料、制药和食品添加剂等，可通过碘酸钾与硫化氢反应制备。实验装置如图所示(夹持及加热装置已省略)，下列说法错误的是

1－丁醇、溴化钠和的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1－溴丁烷粗产品，装置如图所示：

已知：CH₃(CH₂)₃OH+NaBr+H₂SO₄CH₃(CH₂)₃Br+NaHSO₄+H₂O，说法正确的是

用绿矾()制备电池电极材料的流程如下：

下列说法正确的是

锌焙砂(主要含ZnO、ZnFe₂O₄还含有少量FeO、CuO等)可用于湿法制锌，其流程如图所示。下列说法错误的是

氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体{}难溶于水，可用于制备热敏材料。已知+4价钒的化合物易被氧化，实验室以和为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的装置如图所示。下列说法正确的是

实验室中常以废铁屑为原料来制备硫酸亚铁铵晶体[(NH₄)₂SO₄·FeSO₄·6H₂O]，流程如下：

下列说法错误的是（   ）

为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试剂的容器和夹持仪器)（   ）

	实验目的	玻璃仪器	试剂
A	精制含Ca2+、Mg2+、的食盐水	胶头滴管、烧杯、试管、漏斗、玻璃棒	粗盐水、稀盐酸、氯化钡溶液、氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液
B	制备Fe(OH)3胶体	烧杯、酒精灯、胶头滴管	1mol/L氢氧化钠溶液、1mol/L氯化铁溶液
C	确定FeCl3是否完全变质	试管、酒精灯、胶头滴管	稀硫酸、高锰酸钾溶液
D	利用反萃取原理从碘的四氯化碳溶液中获取碘单质	漏斗、烧杯、玻璃棒、分液漏斗	稀硫酸、氢氧化钠溶液

硫代硫酸钠晶体(Na₂S₂O₃·5H₂O)不溶于乙醇，可用作纸浆漂白时的脱氯剂等。用工业硫化钠(主要成分Na₂S，含少量Na₂SO₄ )及纯碱等为原料制备Na₂S₂O₃·5H₂O的流程如下：

下列说法正确的是（   ）

工业上以铬铁矿(主要成分为FeCr₂O₄ ， 含有MgO、Al₂O₃等杂质)为主要原料制备K₂Cr₂O₇的工艺流程如图(部分操作和条件略)：

已知：

①100g水中溶解度数据如表所示。

物质	20℃	40℃	50℃	80℃	100℃
K2Cr2O7/g	12.0	29.0	37.0	73.0	102.0
Na2SO4/g	19.5	48.8	46.2	43.7	42.5

②Cr₂O+H₂O2CrO+2H⁺

下列说法错误的是（   ）

某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应。

资料：i．Mn²⁺在一定条件下被Cl₂或ClO^-氧化成MnO₂(棕黑色)、(绿色)、(紫色)。

ii．浓碱条件下，可被OH^-还原为。

iii．Cl₂的氧化性与溶液的酸碱性无关，NaClO的氧化性随碱性增强而减弱。

实验装置如图(夹持装置略)

序号	物质a	C中实验现象
		通入Cl2前	通入Cl2后
I	水	得到无色溶液	产生棕黑色沉淀，且放置后不发生变化
II	5%NaOH溶液	产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀	棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀
III	40%NaOH 溶液	产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀	棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀

白云石的主要化学成分为 ， 还含有质量分数约为2.1%的Fe₂O₃和1.0%的SiO₂。利用白云石制备高纯度的碳酸钙和氧化镁，流程示意图如下。

已知：

物质

胆矾()是一种重要化工原料，某研究小组以生锈的铜屑为原料[主要成分是Cu，含有少量的油污、CuO、、]制备胆矾。流程如下。

回答问题：

磷酸氢二铵[]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氢气制备 ， 装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。

回答问题：

实验室利用和亚硫酰氯()制备无水的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知沸点为 ， 遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：

工业上以氟磷灰石[ ， 含等杂质]为原料生产磷酸和石膏，工艺流程如下：

回答下列问题：

氨基钠（）是重要的化学试剂，实验室可用下图装置（夹持、搅拌、尾气处理装置已省略）制备。

简要步骤如下：

Ⅰ．在瓶A中加入液氨和 ， 通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。

Ⅱ．加入钠粒，反应，得粒状沉积物。

Ⅲ．除去液氨，得产品。

已知：几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。

请回答：

为抑制新冠病毒传播，含氯消毒剂被广泛使用。常见的含氯消毒剂有次氯酸盐、ClO_2、有机氯化物等。用NaCl电解法生成ClO₂的工艺原理示意图如图，发生器内电解生成ClO₂。

   

完成下列填空：

碳酸乙烯酯( EC)是一种性能优良的溶剂和精细化工中间体，是有机化工潜在的基础原料。EC的熔点为36℃，沸点为243℃，相对密度为1.4259g·cm^-3。某课外小组拟用下图装置在100 ~120℃下以NY -2作催化剂，环氧乙烷( EO)和CO₂为原料合成EC。

其反应原理为主反应：

副反应：

回答下列问题：

选择性催化还原法脱硝技术在工业上广泛应用，为实现废SCR催化剂(主要成分V₂O₅、WO₃、TiO₂等)再生利用，工艺流程如下。已知：钒酸钠和钨酸钠易溶于水，钛酸钠难溶于水。25℃时Ksp(CaWO₄)>Ksp(H₂WO₄)。

焦亚硫酸钠(Na₂S₂O₅)常用于食品抗氧化剂。温度高于150℃易分解，已知：2NaHSO₃=Na₂S₂O₅+H₂O，25℃时，H₂SO₃的K_a1=1.3×10^-2 ， K_a2=6.24×10^-8。实验室制备Na₂S₂O₅ ， 装置如图所示。

步骤一：除尽装置中空气，控制反应温度在40℃左右将SO₂通入Na₂CO₃过饱和溶液中并不断搅拌。

步骤二：装置B中溶液pH约为4时，停止反应。在20℃静置结晶，经减压抽滤，洗涤、干燥得到Na₂S₂O₅产品。

回答下列问题：

铬是人体必需的微量元素，其在肌体的糖代谢和脂代谢中发挥着特殊作用，铬缺乏会造成葡萄糖耐量受损，可能伴随高血糖、尿糖等。而在工业中铬及其化合物在无机合成和有机合成中均有着重要作用。

Ⅰ．工业上以铬铁矿为原料生产铬酸钠 ， 实际操作是将铬铁矿和纯碱置于坩埚中，在空气中加热，得到。

Ⅱ．市售的为深绿色晶体，实验室中可用甲醇在酸性条件下还原制备(装置如图A所示)：

①将一定量铬酸钠、甲醇与水的混合物加入三颈烧瓶中；②升温至120℃时，缓慢滴加足量浓盐酸，保持100℃反应3h；③冷却，用NaOH溶液调节pH为6.5～7.5，得到沉淀；④洗净沉淀后，加入过量盐酸溶解，通过结晶法得到晶体。

已知：易溶于水、乙醇，易水解。

Ⅲ．重铬酸钾俗称红矾，是一种重要的化工产品，可向溶液中加酸，使转化为 ， 再向溶液中加入KCl，升高温度，经过一系列操作后可获得晶体。已知的溶解度随温度变化的曲线如图B所示。

回答下列问题：

过氧乙酸(CH₃COOOH)在卫生医疗、食品消毒及漂白剂领域等有广泛应用。实验室利用醋酸(CH₃COOH)与双氧水(H₂O₂)共热，在难溶固体酸的催化下制备过氧乙酸(CH₃COOOH)。同时利用乙酸丁酯与水形成共沸物(沸点90.7℃)及时分离出水，以提高产率。实验装置如图所示，请回答下列问题：

已知：i.过氧乙酸为无色液体，易溶于水；极不稳定，遇高热会引起爆炸；氧化性与高锰酸钾相当。

ii.相关物质性质

相关物质	CH3COOH	CH3COOOH	乙酸丁酯
沸点(℃)	118	105	126

实验步骤：

①向油水分离器中加入适量蒸馏水液面低于分水器支管口；

②仪器2中加入冰醋酸、固体酸催化剂和适量乙酸丁酯，仪器6中通冷却水，开通仪器1和8，缓慢关闭仪器7处放空阀，温度维持为55℃；

③待真空度达到反应要求时，打开仪器3的活塞，缓慢逐滴滴入浓度为35%的双氧水；

④当油水分离器中水层液面升高到支管口时，经过操作a后，打开活塞逐滴放出适量水……；

⑤待反应结束，冷却后放出油水分离器中下层水，将上层液体从油水分离器上口倒入仪器2，分离仪器2中的混合物，初步得到粗产品。

乙二胺四乙酸(简称EDTA，结构简式为 ， 白色粉末，微溶于冷水)是一种能与Ca²⁺、Mg²⁺等结合的螯合剂，可用其测定地下水的硬度。某实验室用氯乙酸(ClCH₂COOH)、乙二胺(H₂NCH₂CH₂NH₂)、NaOH为原料制备EDTA步骤如下：

步骤1：称取94.5g氯乙酸于1000mL的仪器A中(如图1)，慢慢加入50%NaHCO₃溶液，至不再产生无色气泡。

步骤2：加入15.6g乙二胺，摇匀后放置片刻，加入2.0mol·L^-1NaOH溶液90mL，加水至总体积为600mL左右，温度计控温50℃加热2h。

步骤3：冷却液体后倒入烧杯中，加入活性炭脱色，搅拌、静置、过滤。用盐酸调节滤液至pH=1.2，有白色沉淀生成。

步骤4：将该沉淀置于图2装置的布氏漏斗中抽滤，干燥，制得EDTA。

回答下列问题：

2-萘乙醚是香皂和化妆品等的香料添加剂。实验室用化学纯的2-萘酚、乙醇，分析纯的无水三氯化铁等反应制取。实验装置如图(夹持和加热装置略去)，反应原理和有关数据如下：

物质	相对分子质量	密度/(g·cm-3)	熔点/℃	沸点/℃	溶解性
2-萘酚	144	1.22	121.6	285.5	不溶于冷水，溶于热水、乙醇等，能在NaOH溶液中溶解
乙醇	46	0.79	-114.1	78.5	与水任意比互溶
2-萘乙醚	172	1.06	35	282	不溶于水，溶于乙醇、乙醚等

实验步骤：

①在50mL三颈烧瓶中，加入3.6g2-蔡酚，1.2g氯化铁，6mL乙醇和沸石，微沸3h．稍微冷却，取下分水器和冷凝管，蒸出剩余的大部分乙醇。

②用冰水冷却三颈烧瓶析出固体，减压抽滤分离，冰水洗涤固体。再将漏斗上的固体转移至研钵中，加5mL冰水研磨后，减压抽滤，冰水洗涤。

回答下列问题： 

以盐湖锂精矿(主要成分为Li₂CO₃ ， 还含有少量的CaCO₃)和盐湖卤水(含一定浓度的LiCl 和MgCl₂ )为原料均能制备高纯Li₂CO₃。回答下列问题：

“奥密克戎”对人体健康危害降低，但患者仍会出现高烧发热、身体疼痛等症状。对乙酰氨基酚( ， M=151g·mol^-1)具有解热镇痛的效果，其解热作用缓慢而持久，具有刺激性小、极少有过敏反应等优点。某科学小组在实验室进行对乙酰氨基酚的制备，物质转化流程如下(部分产物已略去)：

四氧化三锰是电子工业生产锰锌铁氧体软磁材料的重要原料。以碳酸锰矿(主要成分为MnCO₃ ， 还含有少量FeCO₃、Al₂O₃、MgO和SiO₂等杂质)为原料制备高品位四氧化三锰的一种工艺流程如下：

已知：①0.01mol/L金属离子生成氢氧化物沉淀的pH见表中数据：

金属离子	Al3+	Fe3+	Fe2+	Mg2+	Mn2+
开始沉淀	4.1	2.2	7.5	9.6	8.8
完全沉淀	5.4	3.2	9.5	/	/

②K_sp(MgF₂)=7.4×10^-1l；K_sp(MnF₂)=5.6×10^-3

回答下列问题：

叠氮化钾能促进难以萌发的种子发育，在新作物育种中应用广泛，实验室制备流程如下。回答下列问题：

实验室利用四氯化钛气相氧化法制备二氧化钛，装置如图(部分夹持装置已略去)。已知：的熔点为-24.1℃，沸点为136.4℃，在潮湿空气中易水解。回答下列问题：

ZnS常用于制造白色颜料、发光粉和发光油漆等。以火法炼铜的废料(主要含ZnO、CuO，含少量PbO、As₂O₃、SiO₂等)为原料制备粗锌和硫化锌的流程如下：

回答下列问题：

20℃下，制作网红“天气瓶”流程如下，请根据下述制作流程，结合下列信息和所学知识，回答问题：

温度／℃	0	10	20	30	40	50	60	70	80	90	100
硝酸钾溶解度／g	13.3	20.9	31.6	45.8	63.9	85.5	110	138	169	202	246
氯化铵溶解度／g	29.4	33.2	37.2	41.4	45.8	50.4	55.3	60.2	65.6	71.2	77.3

樟脑( )是一种白色晶体，易溶于酒精、难溶于水。

苯甲酸乙酯可用于配制香水香精和人造精油，也可用于食品中。某实验小组以苯甲酸和乙醇为原料，利用如图装置合成苯甲酸乙酯，步骤如下：

Ⅰ．反应回流：向圆底烧瓶中加入磁搅拌子，然后依次加入苯甲酸、95％乙醇、环己烷，搅拌均匀后再加入浓硫酸。按如图组装好仪器后，水浴加热回流1.5小时。实验过程中分水器中得到的液体会分层，需多次开启分水器活塞放出下层液体。

Ⅱ．产物蒸馏提纯：继续水浴加热，从圆底烧瓶中蒸出环己烷和剩余的乙醇，经分水器放出。将圆底烧瓶中残留物倒入盛有冷水的烧杯中，再经一系列除杂操作后，最后蒸馏收集210～213℃的馏分，得到产品。

可能用到的数据如下：

	相对分子质量	密度	沸点/℃	水中溶解性
苯甲酸	122	1.266	249	微溶
乙醇	46	0.789	78	溶
苯甲酸乙酯	150	1.045	213	难溶
环己烷	84	0.779	80.8*	难溶

*环己烷、乙醇和水可形成共沸物，其沸点为62.1℃。

回答下列问题：