【备考2024年】2023年高考化学新课标卷真题变式分层精准练第9题

实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：

相关信息列表如下：

物质	性状	熔点/℃	沸点/℃	溶解性
安息香	白色固体	133	344	难溶于冷水 溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮	淡黄色固体	95	347	不溶于水 溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸	无色液体	17	118	与水、乙醇互溶

装置示意图如下图所示，实验步骤为：

①在圆底烧瓶中加入冰乙酸、水及 ， 边搅拌边加热，至固体全部溶解。

②停止加热，待沸腾平息后加入安息香，加热回流。

③加入水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。

④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。

⑤粗品用的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶。

回答下列问题：

                 

物质的分离与提纯是化学的重点，根据下列实验目的，分别选择相应的实验装置。

选择下列实验方法分离物质，将分离方法的括号填在横线上。

A．萃取分液     B．过滤    C．结晶     D．分液     E．蒸馏

“84”消毒液是一种以NaClO为主的高效消毒剂，被广泛应用于宾馆、旅游、医院、食品加工行业、家庭等卫生消毒。某化学社团模拟生产厂家配制了500 mL“84”消毒液，并在瓶体贴上标签，如下图所示。请回答下列问题：

              

TiCl₄是制备钛及其化合物的重要中间体，某小组同学利用下列装置在实验室制备TiCl₄ ， 设计实验如下(夹持装置略去)：

相关信息如下表所示。

化合物	熔点/℃	沸点/℃	密度/g·cm-3	水溶性
TiCl4	-25	136	1.5	易水解生成难溶于水的物质，能溶于有机溶剂
CCl4	-25	76.8	1.6	难溶于水

请回答下列问题：

叔丁基苯[  ]是重要的精细化工中间体，实验室可以以苯和氯代叔丁烷[ClC(CH₃)₃]为原料，在无水AlCl₃催化下加热制得。相关物质的物理常数和物理性质如表：                                                                                                                                                                                                                                      

物质	相对分子质量	密度/(g·cm-3)	熔点/℃	沸点/℃	溶解性
苯	78	0.88	5.5	80.1	难溶于水，易溶于乙醇
氯代叔丁烷	92.5	1.85	-26	51.6	难溶于水，可溶于苯
叔丁基苯	134	0.87	-58	169	难溶于水，易溶于苯

叔丁基苯的制取原理为：  

实验室制取叔丁基苯的装置如图所示(加热和夹持仪器略去)

  

实验步骤：

在三口烧瓶中加入120 mL的苯和适量无水AlCl₃ ， 由恒压滴液漏斗滴加氯代叔丁烷15 mL，控制温度反应一段时间。将反应后的混合物依次用稀盐酸、2% Na₂CO₃溶液和H₂O洗涤分离，在所得产物中加入少量无水MgSO₄固体，静置、过滤，先常压蒸馏，再减压蒸馏收集馏分，得叔丁基苯30 g。

某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置(如图)，以环己醇制备环己烯。

已知： +H₂O

	密度(g·cm-3)	熔点(C)	沸点(C)	溶解性
环已醇	0.96	25	161	能溶于水
环己烯	0.81	-103	83	难溶于水

青蒿素为无色针状晶体，熔点为156～157℃，易溶于丙酮、氯仿和苯，在水中几乎不溶。

肉桂酸是一种弱酸(酸性强于碳酸)，具有很好的保香作用，通常作为配香原料，可使主香料的香气更加清香。实验室可通过苯甲醛与乙酸酐反应制备，其反应原理如下：

名称	密度/()	熔点/	沸点/	溶解性
苯甲醛	1.044	-26	179.62	微溶于水
乙酸酐	1.082	-73.1	138.6	能溶于水且与水反应形成乙酸
肉桂酸	1.248	135	300	可溶于热水、微溶于冷水

实验步骤(加热与夹持仪器省略)：

Ⅰ、向图1所示的仪器A中加入足量碳酸钾、(约为)乙酸酐和(约为)苯甲醛，在约条件充分反应约60分钟。

Ⅱ、充分反应后，向A中加入适量溶液至混合溶液的 ， 然后按图2所示的方法进行分离：加热B使其产生的水蒸气进入A中进行水蒸气蒸馏至馏出液无油珠为止，以除去杂质R。

Ⅲ、向A中剩余溶液中加入浓盐酸至 ， 然后进行冷却结晶、抽滤，再用冷水洗涤晶体后干燥晶体，就可得到干燥的粗产品。

回答下列问题：

化工中间体呋喃甲酸可由呋喃甲醛(易被氧化)制得，装置如图。已知呋喃甲醛在NaOH溶液中可发生如下反应(反应大量放热)。

制备呋喃甲酸并测定其纯度的步骤：

I．a中加入0.1 mol新蒸馏的呋喃甲醛，b中加入8 mL33%的NaOH溶液。缓慢滴加NaOH溶液，搅拌，在8～12℃回流20 min得粘稠的黄色浆状物。

II．a中的产物倒入盛有约20 mL水的烧杯中，转移至分液漏斗，用乙醚萃取4次。

III．向水层中分批加入25%盐酸，调至pH=3，静置，过滤得呋喃甲酸粗品。

IV．将该粗品用适量水加热溶解，冷却加入活性炭，加热煮沸，趁热减压过滤，将滤液冷却、过滤、洗涤，80～85℃烘干，得呋喃甲酸样品4.8 g。

V．取1.120 g样品，配成100 mL溶液。准确量取20.00 mL于锥形瓶中，滴加指示剂，用0.0800 mol/L氢氧化钾(经邻苯二甲酸氢钾标定)溶液滴定。平行滴定三次，平均消耗氢氧化钾溶液24.80 mL。

回答下列问题：

间溴苯甲醛()，是香料、染料等有机合成的中间体，常温比较稳定，高温易被氧化。可能用到的有关数据如下(101kPa)。

物质	溴分子	苯甲醛	1，2-二氯乙烷	间溴苯甲醛	无水AlCl3
沸点/℃	58.8	179	83.5	229	178
溶解性	微溶于水	微溶于水	难溶于水	难溶于水	遇水水解
相对分子质量	160	106	——	185	——

其实验装置与制备步骤如下：

步骤1：将三颈烧瓶中一定配比的无水AlCl₃(作催化剂)、1，2-二氯乙烷(作溶剂)和5.3g苯甲醛充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的足量液溴，保温反应一段时间，冷却。

步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO₃溶液洗涤后再水洗。

步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO₄固体，放置一段时间后过滤。

步骤4：减压蒸馏收集122~124℃的馏分。

回答下列问题：

二氯异氰尿酸钠(结构为  )是一种非常高效的强氧化性消毒剂。常温下是白色固体，难溶于冷水；合成二氯异氰尿酸钠的反应为。某同学在实验室用如图装置制取二氯异氰尿酸钠(部分夹持装置已略)。

  

请回答下列问题：

苯甲酸乙酯为无色透明液体，稍有水果气味，微溶于热水，易溶于很多有机物，用于配制香水、香精和人造精油。某同学利用如图装置制取并提纯苯甲酸乙酯。

实验操作如下：

Ⅰ.合成反应：向仪器A中加入12.2 g苯甲酸、20 mL无水乙醇、25 mL环己烷和2片碎瓷片，搅拌后再加入2 mL浓硫酸。按图组装好仪器后，水浴加热回流1.5 h，已知：环己烷、乙醇和水可形成共沸物，混合物沸点为62.1℃。

Ⅱ.分离提纯：继续水浴加热蒸出多余的乙醇和环己烷，经油水分离器放出。剩余物质倒入盛有60 mL冷水的烧杯中，依次用饱和碳酸钠溶液、无水氯化钙处理后，再蒸馏纯化，收集213℃的馏分，得产品8.8 g。

已知部分实验数据如表所示：

	相对分子质量	密度	沸点	水中溶解性
苯甲酸	122	1.266	249	微溶
乙醇	46	0.789	78.3	易溶
苯甲酸乙酯	150	1.045	213	难溶
环己烷	84	0.779	80.8	难溶

回答下列问题：

溴苯是一种化工原料，纯净的溴苯是一种无色液体，某校学生用如图所示装置进行实 验，以探究苯与溴发生反应的原理并分离提纯反应后的产物。请回答下列问题：

物质	苯	溴	溴苯
密度/(g · cm³)	0.88	3.12	1.50
沸点/℃	80	59	156
在水中的溶解度	不溶	微溶	不溶