乙酰基二茂铁是橘红色固体,熔点为81℃,沸点为163℃,常用作火箭燃料的添加剂。由二茂铁
合成乙酰基二茂铁
的原理如下图所示。已知乙酸酐
易水解。
实验步骤如下:
步骤①:称取0.1g(0.00054mol)二茂铁,放入仪器A中,加入2mL(0.02mol)新蒸的乙酸酐,放入磁子,并装上空气冷凝管和干燥管,在60~75℃水浴中用磁力搅拌器搅拌溶解(见制备装置图,部分仪器已略去)后,迅速加入6~8滴浓磷酸,使反应液呈深红色,在室温下再搅拌60min。
步骤②:将反应液转入盛有约5g冰的烧杯中,用冷水刷洗反应瓶并将刷洗液并入烧杯中。滴加氢氧化钠水溶液至pH为7~8.此时有大量橘红色固体析出。冷却后抽滤,并用少量冷水洗涤2次。在小于60℃红外灯下烘干后,刮下粗产物。