【备考2024年】从巩固到提高高考化学二轮微专题45 无机物的制备和性质探究实验

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日期: 2024-09-29

二轮复习

非选择题

某化学兴趣小组探究 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 的化学性质。

实验小组探究 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 的性质。

【进行实验】

序号	实验装置	主要实验步骤	实验现象
实验1		向2支试管中分别加入少量 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 溶液，再分别滴加盐酸	2支试管中均有气泡产生
实验2		向Ⅱ中加入试剂a，向Ⅰ中加入少量 $\text{[math]}$ 或 $\text{[math]}$ 固体，分别加热一段时间	$\text{[math]}$ 受热时Ⅱ中无明显现象， $\text{[math]}$ 受热时Ⅱ出现浑浊

某小组为探究 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 的化学性质特点及其参与反应的限度，设计并进行如下四个实验，得到部分现象和数据。请围绕实验目的，按要求回答下列问题。

某实验小组制备高铁酸钾(K₂FeO₄)，并探究其性质。

已知：K₂FeO₄为紫色固体，微溶于KOH溶液中呈紫色溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O₂ ，在碱性溶液中较稳定。

甲酸(化学式HCOOH，分子式CH₂O₂ ，相对分子质量46)，俗名蚁酸，是最简单的羧酸，无色而有刺激性气味的易挥发液体。熔点为8.6 ℃，沸点100.8℃，25℃电离常数K_a＝1.8×10^－⁴。某化学兴趣小组进行以下实验。

某校学习小组的同学设计实验，制备（NH₄）₂Fe（SO₄）₂•6H₂O并探究其分解规律。实验步骤如下：

Ⅰ.称取7.0g工业废铁粉放入烧杯中，先用热的Na₂CO₃溶液洗涤，再水洗，最后干燥。

Ⅱ.称取6.0g上述处理后的铁粉加入25mL某浓度硫酸中加热，加热过程中不断补充蒸馏水，至反应充分。

Ⅲ.冷却、过滤并洗涤过量的铁粉，干燥后称量铁粉的质量。

Ⅳ.向步骤Ⅲ的滤液中加入适量（NH₄）₂SO₄晶体，搅拌至晶体完全溶解，经一系列操作得干燥纯净的（NH₄）₂Fe（SO₄）₂•6H₂O。

V.将（NH₄）₂Fe（SO₄）₂•6H₂O脱水得（NH₄）₂Fe（SO₄）₂ ，并进行热分解实验。

已知在不同温度下FeSO₄•7H₂O的溶解度如表：

温度（℃）	1	10	30	50
溶解度（g）	14.0	17.0	25.0	33.0

回答下列问题：

草酸亚铁晶体(FeC₂O₄•xH₂O)在电池工业、制药、照片显影等方面有重要作用。在实验室中用制备草酸亚铁并研究其性质，具体流程如图：

已知：常温下，pH>4时，Fe²⁺容易被氧化；H₂C₂O₄的K_a1=5.9×10^-2 ，K_a2=6.5×10^-5；K_sp(FeC₂O₄•xH₂O)=3.2×10^-7

回答下列问题：

H₂S可用于合成光电材料。某兴趣小组用CaS与MgCl₂反应制备液态H₂S，实验装置如图，反应方程式为：CaS+MgCl₂+2H₂O═CaCl₂+Mg（OH）₂+H₂S↑

已知：①H₂S的沸点是61℃，有毒：

②装置A内产生的H₂S气体中含有酸性气体杂质。

请回答：

三氯甲硅烷 $\text{[math]}$ 是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为 $\text{[math]}$ ，熔点为 $\text{[math]}$ ，易水解。实验室根据反应 $\text{[math]}$ ，利用如下装置制备 $\text{[math]}$ 粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：

碳酸锰(MnCO₃)是制造高性能磁性材料的主要原料。实验室以KMnO₄为原料制备少量MnCO₃并研究其性质，制备MnCO₃的装置如图1所示。

已知： MnCO₃难溶于水、乙醇，100℃开始分解。请回答下列问题：

含氯的消毒剂可以有效地灭活2019新型冠状病毒(2019- nCoV)。其中二氧化氯(ClO₂)是国际上公认的安全绿色消毒剂。ClO₂是一种优良的消毒剂，浓度过高时易发生分解，常将其制备成NaClO₂固体以便运输和贮存。过氧化氢法制备NaClO₂固体的实验装置如图所示：

已知：2NaClO₃+H₂O₂+H₂SO₄=2ClO₂ ↑+O₂↑+Na₂SO₄+2H₂O

2ClO₂+H₂O₂+2NaOH=2NaClO₂+O₂↑+2H₂O

ClO₂熔点-59℃、沸点11℃； H₂O₂沸点150℃

请回答：

一维结构氧化钇( $\text{[math]}$ )在光学和陶瓷等领域有重要用途。研究小组制备该 $\text{[math]}$ 的实验过程如下所示。

三草酸合铁酸钾【 $\text{[math]}$ ， Mr=491】是一种翠绿色晶体，可溶于水，难溶于乙醇，见光易分解。实验室利用如下方法制备该晶体并对其阴离子电荷和晶体组成进行测定。

回答下列问题：

I．晶体制备

i．称取一定量 $\text{[math]}$ 加水溶解，向其中滴加稍过量的 $\text{[math]}$ 氨水和6% $\text{[math]}$ 溶液，于40℃水浴中加热搅拌；静置，弃去上层清液，洗涤后得到 $\text{[math]}$ 沉淀。

ii．向 $\text{[math]}$ 沉淀中缓慢加入 $\text{[math]}$ 溶液，于80℃水浴中不断搅拌至溶液呈翠绿色；将溶液加热浓缩、冷却、结晶；结晶完全后减压抽滤，得到产品。

四氯化锡 $\text{[math]}$ 是一种重要的化工原料，主要用于有机锡化合物的制造，也可用作分析试剂、有机合成脱水剂等。已知锡单质在加热时可直接与氯气化合生成 $\text{[math]}$ ，某实验小组用如下装置对其进行合成。

【相关药品性质】

药品	颜色、状态	熔点(℃)	沸点(℃)	其他性质
$\text{[math]}$	银白色固体	231	2260	较活泼金属能与 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 等气体发生反应
$\text{[math]}$	无色液体	$\text{[math]}$	114	极易水解产生 $\text{[math]}$ 溶胶

请回答下列问题：

二氯化二硫(S₂Cl₂)用于橡胶的低温硫化剂和黏接剂；冶金工业用作金、银等贵稀金属的萃取剂。以下是S₂Cl₂的制备过程，请回答下列问题：

已知：

i.2S+Cl₂ $\text{[math]}$ S₂Cl₂ ， S₂Cl₂+Cl₂ $\text{[math]}$ 2SCl₂；

ii.常温下，S₂Cl₂是一种浅黄色的油状液体，易挥发，在空气中可剧烈水解，产生白雾并伴有刺激性气味；

iii.相关物质的熔沸点：

物质	S	S₂Cl₂	SCl₂
熔点/℃	112.8	-77	-121
沸点/℃	444.6	137	59

三氯化六氨合钴 $\text{[math]}$ 是合成其它一些Co(Ⅲ)配合物的原料，其在水中的溶解度随着温度的升高而增大。实验室用 $\text{[math]}$ 晶体制备 $\text{[math]}$ 的实验步骤如下：

i.在锥形瓶中，将 $\text{[math]}$ 溶于水中，加热至沸，加入研细的 $\text{[math]}$ 晶体，溶解得到混合溶液；

ii.将上述混合液倒入三颈烧瓶中，加入活性炭。冷却，利用如图装置先加入浓氨水，再逐滴加入5% $\text{[math]}$ 溶液，水浴加热至50～60℃，保持20min；

iii.然后用冰浴冷却至0℃左右，吸滤，把沉淀溶于50mL沸水中，经操作X后，慢慢加入浓盐酸于滤液中，即有大量橙黄色晶体( $\text{[math]}$ ， $\text{[math]}$ )析出；

iv.用冰浴冷却后吸滤，晶体以冷的盐酸洗涤，再用少许乙醇洗涤，吸干。回答下列问题：

研究小组探究高铜酸钠(NaCuO₂)的制备和性质。

资料：高铜酸钠为棕黑色固体，难溶于水。

实验Ⅰ.向2mL1mol/LNaClO溶液中滴加1mL1mol/LCuCl₂溶液，迅速产生蓝绿色沉淀，振荡后得到棕黑色的浊液a，将其等分成2份。

硫氰化钾( KSCN)是一种重要的无机物，主要用于合成树脂、杀虫杀菌剂等，也是Fe³⁺的常用指示剂。实验室模拟工业制备硫氰化钾( KSCN)实验装置如图：

已知：CS₂不溶于水，密度比水大；NH₃不溶于CS₂。

实验步骤如下：

某小组同学设计如下实验装置制备高铁酸钾 $\text{[math]}$ (夹持装置略)，同时探究制备的适宜条件，已知：常温下， $\text{[math]}$ 为紫色固体，微溶于KOH溶液。

三水合草酸合铁(Ⅲ)酸钾{ $\text{[math]}$ ， x、y均为整数}常用于化学光量计。实验室用 $\text{[math]}$ (易潮解，易升华)和 $\text{[math]}$ 为原料制备，实验步骤如下：

I.无水 $\text{[math]}$ 的制备：

硫酸亚铁铵晶体［ $\text{[math]}$ ］又称摩尔盐，简称FAS，是一种重要的化工原料，可用作净水剂、治疗缺铁性贫血的药物等，常温下为浅绿色晶体，可溶于水，100℃时易失去结晶水。实验室利用废铁屑(主要成分为Fe，还有少量FeS和油污)合成硫酸亚铁铵晶体的步骤如下：

Ⅰ．碱煮水洗：将6.0g废铁屑置于锥形瓶中，加入20mL30%的 $\text{[math]}$ 溶液，加热煮沸一段时间，倾去 $\text{[math]}$ 溶液，水洗至中性；

Ⅱ． $\text{[math]}$ 的制备：向处理过的铁屑中加入稀 $\text{[math]}$ 反应，结束后趁热过滤；

Ⅲ．硫酸亚铁铵晶体的制备：向滤液中迅速加入一定体积的饱和 $\text{[math]}$ 溶液，经蒸发皿加热至出现晶膜时停止加热，冷却结晶硫酸亚铁铵晶体，再过滤、洗涤、干燥得到产品。

回答下列问题：

Cl₂常用作自来水消毒剂，Cl₂作消毒剂时生成的有机氯化物可能对人体有害。ClO₂被世界卫生组织(WHO)列为A级高效、安全灭菌消毒剂，将逐渐取代Cl₂成为自来水的消毒剂。某小组探究“地康法制氯气”的原理并验证Cl₂的性质，设计实验如下(夹持装置略去)。

请回答下列问题：

Na₂FeO₄具有强氧化性，是一种新型的绿色非氯净水消毒剂，碱性条件下可以稳定存在，酸性条件下会自身分解生成Fe(OH)₃。可用Fe(OH)₃与NaClO在强碱性条件下制取，某实验小组利用如图所示实验装置，制取Na₂FeO₄ ，并验证其处理含CN^-废水的能力。

磷酸二氢铵 $\text{[math]}$ 和草酸亚铁晶体 $\text{[math]}$ 可用于制备电池正极材料。

叠氮化钾能促进难以萌发的种子发育，在新作物育种中应用广泛，实验室制备 $\text{[math]}$ 流程如下。回答下列问题：

“消洗灵”(Na₁₀P₃O₁₃Cl·5H₂O)是一种高效低毒的消毒洗涤剂。某兴趣小组实验室中利用反应：NaClO+Na₃PO₄ +2Na₂HPO₄+2NaOH+3H₂O= Na₁₀P₃O₁₃Cl·5H₂O制备“消洗灵”，反应装置如图所示(夹持装置略)。

问答下列问题：

四氯化钛( $\text{[math]}$ ，熔点：-25℃，沸点：136 ℃)是制备海绵钛和钛白的主要原料，其实验室制备原理是 $\text{[math]}$ ，某同学利用如下装置制备 $\text{[math]}$ 并验证产物CO。

已知： $\text{[math]}$ 遇潮湿空气会发生反应： $\text{[math]}$ 。

回答下列问题：

磷酸亚铁锂(化学式：LiFePO₄)，为近年来新开发的锂离子电池电极材料，主要用于动力锂离子电池，作为电极活性物质使用，能可逆地嵌入、脱出锂，其作为锂离子电池电极材料的研究及应用得到广泛关注。通过水热法制备磷酸亚铁锂的一种方法如图(装置如图所示，夹持装置、加热装置等省略未画出)：

制备步骤：

I.在仪器A中加入40mL蒸馏水、0.01molH₃PO₄和0.01molFeSO₄•7H₂O，用搅拌器搅拌溶解后，缓慢加入0.03molLiOH•H₂O，继续搅拌。

II.向反应液中加入少量抗坏血酸(维生素C)，继续搅拌5min。

III.快速将反应液装入反应釜中，保持170℃恒温5h。

IV.冷却至室温，过滤。

V.用蒸馏水洗涤沉淀。

VI.干燥，得到磷酸亚铁锂产品。

回答下列问题：

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