烟酸又称维生素B3,实验室可用3-甲基吡啶为原料来制备。
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已知:烟酸在冷水中微溶,随温度升高,溶解度逐渐增大。
实验步骤:
1.氧化:在如图所示的装置中加入2.40g 3-甲基吡啶、70mL水,分次加入10.0g高锰酸钾,加热控制温度在85~90℃,搅拌反应60min,反应过程中有难溶物
生成。
![](http://tikupic.21cnjy.com/2024/06/27/08/55/08558664b80cddcefa613b1326a4b5d7.png)
2.合成粗产品
3.重结晶:将粗产品用热水溶解,加活性炭脱色,趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,得纯品。
4.纯度测定:取提纯后产品0.500g溶于水,配成100mL的溶液,每次取25.00mL溶液于锥形瓶中,滴加几滴酚酞试液,用0.0500molL氢氧化钠溶液滴定,平均消耗氢氧化钠溶液20.00mL。
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