[Co(Ⅱ)Salen]是科学家常用来模拟研究金属蛋白质载氧机理的一种配合物。
已知:①Co2+在溶液中易被氧化为Co3+;
②双水杨醛缩乙二胺与[Co(Ⅱ)Salen]的结构简式分别如下:
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I.按如图装置进行制备[Co(Ⅱ)Salen]
![](http://tikupic.21cnjy.com/ct20241o/ab/fe/abfe5ba669802269a9d842320f81c913.png)
i.先通氮气,再向含有双水杨醛缩乙二胺的乙醇溶液中缓慢滴加醋酸钴溶液,加热、搅拌、回流1h,直至反应完全。
ⅱ.回流结束后,进行一系列操作。
ⅲ.充分冷却后将溶液过滤,洗涤并干燥,得到配合物[Co(Ⅱ)Salen]。
(4)回流时烧瓶内气雾上升高度不宜超过凝管高度的
。若气雾上升过高可采取的操作有。
(5)上述操作ⅱ回流结束后,接下来的操作顺序为(填序号)。
①关闭冷凝水 ②停止加热 ③停止通氮气。
(6)双水杨醛缩乙二胺与醋酸钴反应生成[Co(Ⅱ)Salen]的化学方程式为。
Ⅱ.按如图装置进行载氧量测定
![](http://tikupic.21cnjy.com/ct20241o/04/8e/048ed92524f6313382a3e21eaa7aceda.png)
(7)为尽可能减小测定误差,须先排尽量气管中的气泡,其具体操作是:往量气管内装水至略低于“0”刻度的位置,.
(8)已知:M[Co(Ⅱ)Salen]=325g·mol-1 , [Co(Ⅱ)Salen]在DMF中可吸氧。
载氧量测定结果
序号 | [Co(Ⅱ)Salen]样品质量/g | 吸氧体积/mL(标况下) |
1 | m | 3.422 |
2 | m | 3.383 |
3 | m | 3.40 |
根据上表数据,配合物载氧量n(吸收的O2):n([Co(Ⅱ)Salen])的计算式为。