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实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛的反应如下:

 

已知:①间溴苯甲醛温度过高时易被氧化。

②溴、苯甲醛、1,2-二氯乙烷、间溴苯甲醛的沸点见下表:

物质

苯甲醛

1,2-二氯乙烷

间溴苯甲醛

沸点/℃

58.8

179

83.5

229

步骤1:将一定配比的无水AlCl3、1,2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后装入三颈烧瓶(如右图所示),缓慢滴加经浓硫酸干燥过的足量液溴,控温反应一段时间,冷却。

步骤2:将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中,搅拌、静置、分液。有机层用10% NaHCO3溶液洗涤。

步骤3:经洗涤的有机层加入适量无水MgSO4固体,放置一段时间后过滤出MgSO4nH2O晶体。

步骤4:减压蒸馏有机层,收集相应馏分。

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