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三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3]3H2O为绿色晶体,易溶于水,难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。

I.三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体的制备

①将5g(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O晶体溶于20mL水中,加入5滴6 mol·L1H2SO4酸化,加热溶解,搅拌下加入25mL饱和H2C2O4溶液,加热,静置,待黄色的FeC2O4沉淀完全以后,倾去上层清液,倾析法洗涤沉淀2-3次。

②向沉淀中加入10mL饱和草酸钾溶液,水浴加热至40℃,用滴管缓慢滴加12mL5%H2O2 , 边加边搅拌并维持在40℃左右,溶液成绿色并有棕色的沉淀生成。

③加热煮沸一段时间后,再分两批共加入8mL饱和H2C2O4溶液(先加5mL,后慢慢滴加3mL)此时棕色沉淀溶解,变为绿色透明溶液。

④向滤液中缓慢加入10mL95%的乙醇,这时如果滤液浑浊可微热使其变清,放置暗处冷却,结晶完全后,抽滤,用少量洗涤剂洗涤晶体两次,抽干,干燥,称量,计算产率。

已知制备过程中涉及的主要反应方程式如下:步骤②6FeC2O4+3H2O2+6K2C2O4=4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3 , 步骤③2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]+6H2O,请回答下列各题:

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