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苯甲酸乙酯(C9H10O2)稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工业中,也可用作有机合成中间体、溶剂等.其制备方法为:

+C2H5OH +H2O

已知:

 

颜色、状态

沸点(℃)

密度(g•cm3

苯甲酸*

无色片状晶休

249

1.2659

苯甲酸乙酯

无色澄清液体

212.6

1.05

乙醇

无色澄清液体

78.3

0.7893

环己烷

无色澄清液体

80.8

0.7318

*苯甲酸在100℃会迅速升华.实验步骤如下:

①在圆底烧瓶中加入12.20g苯甲酸、25mL乙醇(过量)、20mL 环己烷,以及4mL浓硫酸,混合均匀并加入沸石,按如图所示装好仪器,控制温度在65〜70℃加热回流2h.反应时环己烷一乙醇﹣水会形成“共沸物”(沸点62.6℃)蒸馏出来,再利用分水器不断分离除去反应生成的水,回流环己烷和乙醇.

②反应结束,打开旋塞放出分水器中液体后,关闭旋塞.继续加热,至分水器中收集到的液体不再明显增加,停止加热.

③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中,分批加入Na2CO3至溶液呈中性.

④用分液漏斗分出有机层,水层用25mL乙醚萃取分液,然后合并至有机层.加入氯化钙,对粗产物进行蒸馏(装置如图所示),低温蒸出乙醚后,继续升温,接收210〜213℃的馏分.

⑤检验合格,测得产品体积为13.16mL.

知识点
参考答案
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