由于苯甲酸乙酯的沸点较高,很难蒸出,所以本实验采用加入环己烷的方法,使环己烷、乙醇和水形成三元共沸物,其沸点为62.1℃。三元共沸物经过冷凝回流形成两相,其中环己烷在上层的比例大,再流回反应瓶;水在下层的比例大,放出下层即可除去反应生成的水。
装置图:
试剂 | 相对分子质量 | 密度/(g/cm3) | 沸点/℃ | 在水中的溶解性 |
乙醇 | 46 | 0.7893 | 78.5 | 易溶 |
苯甲酸 | 122 | 1.2659 | 249 | 微溶 |
环己烷 | 84 | 0.7785 | 80 | 难溶 |
乙醚 | 74 | 0.7318 | 34.51 | 难溶 |
苯甲酸乙酯 | 150 | 1.05 | 211 ~ 213 | 微溶 |
实验步骤:
①加料:在50 mL圆底烧瓶中加入6.1 g苯甲酸、13 mL乙醇、10 mL环己烷、2.0 mL浓硫酸,摇匀,加沸石。按照装置图左图组装好仪器(安装分水器,分水器上端接一冷凝管) ,从分水器上端小心加水至分水器支管处,然后再放去一部分 水使液面离分水器支管口约0.5 cm。
②分水回流:将烧瓶在水浴上加热回流,开始时回流速度要慢。随着回流的进行,分水器中出现了上、中、下三层液体。当中、下层接近分水器支管时,将中、下层液体放入量筒中。
③中和:将反应液倒入盛有30 mL水的烧杯中,分批加入碳酸钠粉末至溶液呈中性(或弱碱性),无二氧化碳逸出,用pH试纸检验。
④分离萃取、干燥、蒸馏:用分液漏斗分出有机层,将水层溶液用25 mL乙醚萃取,然后合并至有机层。用无水MgSO4干燥,对粗产物进行蒸馏,低温蒸出乙醚。当温度超过140℃时,直接接收一定温度下的馏分,得产品约5.7 mL。
回答下列问题: