I.重蒸馏水的制取
将蒸馏水放入上图一仪器A中,加入沸石,通入冷凝水,加热,锥形瓶中可得到重蒸馏水。
II.将过量的固体溶于重蒸馏水中,充分搅动并放置约10小时后,得到PbCl2饱和溶液。将滤液过滤到一个干燥的锥形瓶中,测量该溶液温度为t℃。
III.离子交换和洗涤
将氢离子交换树脂按上图二装填,量取25.00mL上述溶液放入干燥的小烧杯中,分几次将其转移至交换柱内,控制流速,用250mL锥形瓶盛装流出液。待溶液流出后,用重蒸馏水洗涤烧杯及树脂至流出液呈中性。将洗涤液一并放入锥形瓶。
IV.滴定
向锥形瓶内加入2~3滴酚酞,用0.050mol·L-1NaOH标准溶液滴定。重复滴定2~3次,记录,消耗标准液的体积为14.20mL。
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