亚硝酰硫酸(NOSO₄H)纯品为棱形结晶，溶于硫酸，遇水易分解，常用于制染料。SO₂ 和浓硝酸在浓硫酸存在时可制备 NOSO₄H，反应原理为：

SO₂+HNO₃＝SO₃+HNO₂；SO₃+HNO₂＝NOSO₄H。

实验室用如图装置(夹持装置略)制备少量 NOSO₄H。