组卷题库 > 高中化学试卷库
试题详情
邻硝基苯甲醛是一种重要的精细化学品,实验室可通过图1装置(夹持仪器已略去),以邻硝基苄醇为原料,利用两相反应体系(图2)实现邻硝基苯甲醛的选择性氧化合成。已知部分物质的性质如表所示。

物质

TEMPO-COOH

溶解性

微溶于水,易溶于CH2Cl2

难溶于水,易溶于CH2Cl2

易溶水,难溶于CH2Cl2

熔点/℃

70

43

沸点/℃

270

153

性质

+NaHSO3 (易溶于水)

实验步骤如下:

I.向三颈瓶中依次加入1.53g(10mmol)邻硝基苄醇,10.0mL二氯甲烷(沸点39.8℃)和磁子,搅拌使固体全部溶解。再依次加入1.0mLTEMPO-COOH水溶液(做催化剂)和13.0mL饱和NaHCO3溶液。在15℃和剧烈搅拌条件下,滴加13.0mL(足量)10%NaClO水溶液后,继续反应40min。

II.反应完全后,将反应液倒入分液漏斗,分出有机层后,水相用10.0mL二氯甲烷萃取,合并有机相,经无水硫酸钠干燥、过滤后,除去并回收滤液中的二氯甲烷,得到粗品。

III.将粗品溶解在20.0mL二氯甲烷中,加入10.0mL饱和NaHSO3溶液,充分作用后,分离得到水层,水层在水浴中用5%氢氧化钠溶液调节pH到10,浅黄色固体析出完全。抽滤、干燥至恒重,得1.30g产品。

知识点
参考答案
采纳过本试题的试卷
教育网站链接