Ⅰ.乙基溴化镁的制备
如图安装好装置(夹持仪器未画出),在三颈烧瓶中加入1.7g镁屑及一小粒碘。在恒压滴液漏斗中加入5.0mL溴乙烷和15mL无水乙醚,混匀。开动搅拌,慢慢滴加混合液,维持反应液呈微沸状态。滴加完毕后,用温热回流搅拌30min,使镁屑几乎作用完全。
Ⅱ.与丙酮的加成反应
将三颈烧瓶置于冰水浴中,在搅拌下从恒压漏斗中缓慢滴入5mL丙酮及5mL无水乙醚混合液,滴加完毕后,在室温下搅拌15min,瓶中有灰白色粘稠状固体析出。
Ⅲ.加成物的水解和产物的提取
将三颈烧瓶在冰水冷却和搅拌下,从恒压漏斗中滴入30mL20%硫酸溶液。滴加完毕后,分离出醚层,水层用无水乙醚萃取2次,合并醚层,用5%碳酸钠溶液洗涤,再用无水碳酸钾干燥。搭建蒸馏装置,热水浴蒸去乙醚后,收集95~105℃馏分。称重,计算产率。
已知:①RMgBr化学性质活泼,易与、R′X等发生反应生成RH、R-R′;
②各物质的沸点见下表:
物质 | 无水乙醚 | 溴乙烷 | 丙酮 | 2-甲基-2-丁醇 |
沸点(℃) | 34.6 | 38.4 | 56.5 | 102.5 |
③乙醚遇明火易燃烧
回答下列问题: