Ⅰ.制备
步骤1:按图1装置,在三颈瓶中加入苯、浓硫酸、(约)无水乙醇,用仪器B加入2-呋喃甲酸,控制反应液温度保持在68℃,回流。
Ⅱ.提纯
步骤2:将反应后的混合物倒入水中,加入无水固体(20℃时,水中最多能溶解无水固体),搅拌、静置、过滤,向滤液中加入活性炭(用于吸附反应后混合物中的固体小颗粒),再次搅拌、静置、过滤。
步骤3:将滤液静置,待分层后分离水相和有机相,并用苯对水层少量多次萃取,合并有机相(仍残留少量水),再利用图2装置进行蒸馏,保留少量浓缩液,待浓缩液冷却后,在乙醇中重结晶,得无色针状晶体。
几种物质的沸点和相对分子质量如表:
物质 | 2-呋喃甲酸乙酯 | 2-呋喃甲酸 | 乙醇 | 苯和水恒沸物 |
沸点/℃ | 196 | 230 | 78 | 69 |
相对分子质量 | 140 | 112 | 46 | - |
回答下列问题: