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实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛的反应如下:

已知:①温度过高,间溴苯甲醛易被氧化。

②溴、苯甲醛、1,2-二氯乙烷、间溴苯甲醛的沸点及相对分子质量见下表:

物质

苯甲醛

1,2-二氯乙烷

间溴苯甲醛

沸点/℃

58.8

179

83.5

229

相对分子质量

160

106

99

185

步骤1:将一定配比的无水、1,2-二氯乙烷和苯甲醛(5.3g)充分混合后装入三颈烧瓶(如图所示),缓慢滴加足量经浓硫酸干燥过的液溴,控温反应一段时间,冷却。

步骤2:将反应后的混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中,搅拌、静置、分液。有机层用溶液洗涤。

步骤3:向经洗涤的有机层加入适量无水固体,放置一段时间后过滤出晶体。

步骤4:分离有机层,减压蒸馏有机相,收集相应馏分。

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