硫酸羟胺[(NH₃OH)₂SO₄]为无色晶体，易溶于水，一种合成步骤如下：

步骤Ⅰ：将物质的量之比接近1：1的NO和NO₂的混合气体通入(NH₄)₂CO₃溶液制备NH₄NO₂。

步骤Ⅱ：向NH₄NO₂溶液中先通入一定量NH₃ ， 然后再通入SO₂生成(NH₃OH)₂SO₄和(NH₄)₂SO₄ ， 实验装置如图所示(夹持装置与加热装置省略)