肉桂酸是一种重要的化工原料,熔点为133 ℃、沸点为300 ℃,不溶于冷水,易溶于有机溶剂,广泛应用于医药、感光树脂和食品添加剂。实验室用苯甲醛和乙酸酐[化学式为(CH
3CO)
2O,有吸湿性,溶于水形成乙酸]制备肉桂酸的反应原理如下:
+(CH3CO)2O +CH3COOH
过程中发生的副反应如下:
实验步骤如下:
步骤1:在三颈烧瓶中加入3 mL苯甲醛、8 mL乙酸酐和4.2 g K2CO3固体,搅拌,控制温度在150~170 ℃,加热回流45 min。
步骤2:向反应液中分批加入20 mL水,再加入Na2CO3固体调节溶液pH至8,然后进行水蒸气蒸馏。(装置如图)
步骤3:待三颈烧瓶中的剩余液体冷却后,加入活性炭,煮沸10~15 min,趁热过滤。
步骤4:将滤液冷却至室温,用盐酸酸化,待晶体析出完全后进行抽滤,用冷水洗涤晶体,干燥得到产品。