四氧化三铅(化学式可以写为2PbO·PbO
2)被广泛用作防锈漆成分。测定某样品中四氧化三铅含量的步骤如下(样品中杂质均不参与反应):
Ⅰ.称取ag样品,加酸溶解,滤去不溶物,所有的铅元素进入溶液中并得到含有Pb2+的溶液。
Ⅱ.加入过量K2Cr2O7溶液,加热,生成黄色沉淀(PbCrO4),冷却,过滤。
Ⅲ.将沉淀全部转移至仪器A中,加入浓HCl,沉淀溶解,溶液转为橙色。
Ⅳ.加入过量KI溶液,置于暗处5~10分钟,溶液呈棕黄色。
Ⅴ.加入cmol·L−1Na2S2O3溶液进行滴定,当溶液转为浅黄色时,加入淀粉,滴定至终点。进行3次平行实验,消耗Na2S2O3溶液的体积平均值为vmL。
已知:ⅰ. (橙色)+H2O 2 (黄色)+2H+。
ⅱ.I2在水中溶解度小,易挥发。
ⅲ.I2(黄色)+I−(无色) (棕黄色)。
ⅳ.I2+2 (无色)=2I−+ (无色)。