实验室以苯甲酸和乙醇为原料制备苯甲酸乙酯,实验装置如图(加热及夹持装置已省略)。
反应原理:+C2H5OH+H2O
物质 | 颜色、状态 | 沸点(℃) | 密度(g·cm-3) |
苯甲酸 | 无色晶体 | 249(100℃升华) | 1.27 |
苯甲酸乙酯 | 无色液体 | 212.6 | 1.05 |
乙醇 | 无色液体。 | 78.3 | 0.79 |
环己烷 | 无色液体 | 80.8 | 0.73 |
实验步骤如下:
步骤1:在三颈烧瓶中加入12.20g苯甲酸、20mL环己烷、5mL浓硫酸、沸石,并通过分液漏斗加入60mL(过量)乙醇,控制温度在65~70℃加热回流2h。反应时“环己烷-乙醇-水”会形成共沸物(沸点62.6℃)蒸馏出来,再利用分水器不断分离除去水,回流环己烷和乙醇。
步骤2:反应一段时间,打开旋塞放出分水器中液体,关闭旋塞,继续加热维持反应。
步骤3:将三颈烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中,分批加入Na2CO3至溶液呈中性。
步骤4:用分液漏斗分离出有机层,水层用25mL乙醚萃取分液,然后合并至有机层。加入氯化钙,对粗产物进行蒸馏,低温蒸出乙醚后,继续升温,接收210~213℃的馏分,得到产品10.00mL。
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