①在干燥的 圆底烧瓶中,加入一定量的正丁醇和冰醋酸,再加入3~4滴浓硫酸,摇匀,投入1~2粒沸石。按下图所示安装带分水器的回流反应装置,并在分水器中预先加入水,使水面略低于分水器一分水器的支管口。
②打开冷凝水,圆底烧瓶在石棉网上用小火加热。在反应过程中,通过分水器下部的旋塞不断分出生成的水,注意保持分水器中水层液面原来的高度,使油层尽量回到圆底烧瓶中。反应达到终点后,停止加热,记录分出的水的体积。
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