已知:纯乙酰苯胺是白色片状晶体,相对分子质量为135,熔点为114℃,易溶于有机溶剂。在水中的溶解度如下。
温度 | 20 | 25 | 50 | 80 | 100 |
溶解度/(g/100g水) | 0.46 | 0.56 | 0.84 | 3.45 | 5.5 |
实验室制备乙酰苯胺的步骤如下(部分装置省略):
Ⅰ.粗乙酰苯胺的制备。将7mL(0.075mol)乙酸酐放入三口烧瓶c中,在恒压滴液漏斗a中放入5mL(0.055mol)新制得的苯胺。将苯胺在室温下逐滴滴加到三口烧瓶中。苯胺滴加完毕,在石棉网上用小火加热回流30min,使之充分反应。待反应完成,在不断搅拌下,趁热把反应混合物缓慢地倒入盛有100mL冷水的烧杯中,乙酰苯胺晶体析出。充分冷却至室温后,减压过滤,用( )洗涤晶体2~3次。用滤液冲洗烧杯上残留的晶体,再次过滤,两次过滤得到的固体合并在一起。
Ⅱ.乙酰苯胺的提纯。将上述制得的粗乙酰苯胺固体移入250mL烧杯中,加入100mL热水,加热至沸腾,待粗乙酰苯胺完全溶解后,再补加少量蒸馏水。稍冷后,加入少量活性炭吸附色素等杂质,在搅拌下微沸5min,趁热过滤。待滤液冷却至室温,有晶体析出,( ),称量产品为3.28g。
回答下列问题: