I.在常温下,向装置①中的三口烧瓶中加入试剂:a.水;b.NaNO3;c.浓硫酸。
II.称取一定量苯酚,与少量温水混合,并冷却至室温。
III.在搅拌下,将苯酚水溶液自滴液漏斗滴入三口烧瓶中,将反应温度维持在15~ 20℃。
IV.加完苯酚后,继续搅拌1 h,冷却至黑色油状物固化,倾出酸层,然后用水洗涤数次。
V.邻硝基苯酚的收集:将油层利用装置②进行水蒸气蒸馏,得邻硝基苯酚粗品。
VI.对硝基苯酚的收集:在水蒸气蒸馏的残液中,加适量水,再加浓盐酸和少量活性炭,加热煮沸,趁热过滤,冷却结晶,分离得对硝基苯酚粗品。
已知:邻硝基苯酚、对硝基苯酚室温下在水中溶解度较小,邻硝基苯酚能与水蒸气一同挥发。