已知: 纯乙酰苯胺是白色片状晶体,相对分子质量为 135,熔点为 114 ℃ ,易溶于有机溶剂。 在水中的溶解度如下:
温度 | 20 | 25 | 50 | 80 | 100 |
溶解度/(g/100 g 水) | 0.46 | 0.56 | 0.84 | 3.45 | 5.5 |
实验室制备乙酰苯胺的步骤如下(部分装置省略):
Ⅰ.粗乙酰苯胺的制备。将 7 mL(0.075mol)乙酸酐放入三颈烧瓶 c 中,在恒压滴液漏斗 a 中放入 5 mL(0.055mol)新制得的苯胺。将苯胺在室温下逐滴滴加到三颈烧瓶中。苯胺滴加完毕,在石棉网上 用小火加热回流 30min,使之充分反应。待反应完成,在不断搅拌下,趁热把反应混合物缓慢地倒 入盛有 100 mL 冷水的烧杯中,乙酰苯胺晶体析出。充分冷却至室温后, 减压过滤,用____ 洗 涤晶体2~3 次。用滤液冲洗烧杯上残留的晶体, 再次过滤,两次过滤得到的固体合并在一起。
Ⅱ.乙酰苯胺的提纯。将上述制得的粗乙酰苯胺固体移入 250mL 烧杯中, 加入 100 mL 热水,加热至 沸腾,待粗乙酰苯胺完全溶解后,再补加少量蒸馏水。稍冷后,加入少量活性炭吸附色素等杂质, 在搅拌下微沸 5min ,趁热过滤。待滤液冷却至室温, 有晶体析出,____,称量产品为 3.28 g。
回答下列问题: