已知:①温度过高,间溴苯甲醛易被氧化。
②溴、苯甲醛、1,2-二氯乙烷、间溴苯甲醛的沸点及相对分子质量见下表:
物质 | 溴 | 苯甲醛 | 1,2-二氯乙烷 | 间溴苯甲醛 |
沸点/℃ | 58.8 | 179 | 83.5 | 229 |
相对分子质量 | 160 | 106 | 99 | 185 |
步骤1:将一定配比的无水、1,2-二氯乙烷和苯甲醛(5.3g)充分混合后装入三颈烧瓶(如图所示),缓慢滴加足量经浓硫酸干燥过的液溴,控温反应一段时间,冷却。
步骤2:将反应后的混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中,搅拌、静置、分液。有机层用溶液洗涤。
步骤3:向经洗涤的有机层加入适量无水固体,放置一段时间后过滤出晶体。
步骤4:分离有机层,减压蒸馏有机相,收集相应馏分。