实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛的反应如下:
![](http://tikupic.21cnjy.com/2024/06/27/b2/21/b221a5ebc7b4c1cec4490e28607ac1ff.png)
已知:①温度过高,间溴苯甲醛易被氧化。
②溴、苯甲醛、1,2-二氯乙烷、间溴苯甲醛的沸点及相对分子质量见下表:
物质 | 溴 | 苯甲醛 | 1,2-二氯乙烷 | 间溴苯甲醛 |
沸点/℃ | 58.8 | 179 | 83.5 | 229 |
相对分子质量 | 160 | 106 | 99 | 185 |
步骤1:将一定配比的无水
、1,2-二氯乙烷和苯甲醛(5.3g)充分混合后装入三颈烧瓶(如图所示),缓慢滴加足量经浓硫酸干燥过的液溴,控温反应一段时间,冷却。
![](http://tikupic.21cnjy.com/2024/06/27/e2/67/e2672d0ff0b9c4437b5268c3162e6c40.png)
步骤2:将反应后的混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中,搅拌、静置、分液。有机层用
溶液洗涤。
步骤3:向经洗涤的有机层加入适量无水
固体,放置一段时间后过滤出
晶体。
步骤4:分离有机层,减压蒸馏有机相,收集相应馏分。