亚磷酸二乙酯[HPO(OC
2H
5)
2]为重要的阻燃增塑剂。实验室采用三氯化磷和无水乙醇制备亚磷酸二乙酯PCl
3 + 4C
2H
5OH → HPO(OC
2H
5)
2 + HCl↑+2C
2H
5Cl + H
2O;实验步骤如下:
①将40mL三氯甲烷和36.8g(0.8mol)无水乙醇混合后加入250mL三颈烧瓶中。
②从仪器A中滴加20mL三氯甲烷和27.5g (0.2mol)PCl3混合溶液,用冰水控温6~8℃,开动搅拌器,约1h滴加完毕。
③将反应物倒入烧杯中,用10%的碳酸钠溶液中和至pH为7~8,再用去离子水洗涤三次,在仪器B中分离。
④减压蒸馏,收集产品,得23.32g产品。