K
3[Fe(C
2O
4)
3]·3H
2O晶体是制备某负载型活性铁催化剂的主要原料,具有工业生产价 值。某化学小组用如下方法制备K
3[Fe(C
2O
4)
3]·3H
2O晶体,并测定产品中铁的含量。Ⅰ.制备晶体
ⅰ.称取 5 g 莫尔盐[(NH4)2 Fe(SO4)2·6H2O],用 15 mL 水和几滴 3 mol/L H2SO4 溶液 充分溶解,再加入 25 mL 饱和 H2C2O4 溶液,加热至沸,生成黄色沉淀
ⅱ.将沉淀洗涤至中性,加入 10 mL 饱和 K2C2O4 溶液,水浴加热至 40℃,边搅拌边 缓慢滴加 H2O2 溶液,沉淀逐渐变为红褐色;
ⅲ.将混合物煮沸 30 s,加入 8 mL 饱和 H2C2O4 溶液,红褐色沉淀溶解,趁热过滤, 滤液冷却后,析出翠绿色晶体,过滤、干燥。
Ⅱ.测定产品中铁的含量
ⅳ.称量xg 制得的样品,加水溶解,并加入稀 H2SO4 酸化,再滴入ymol/L KMnO4溶液使其恰好反应;
ⅴ.向ⅳ的溶液中加入过量 Zn 粉,反应完全后,弃去不溶物,向溶液中加入稀 H2SO4酸化,用ymol/L KMnO4 溶液滴定至终点,消耗 KMnO4 溶液zmL。
已知:H2C2O4 为二元弱酸,具有较强的还原性